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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲,联二脲经高锰酸钾氧化后,转变为偶氮甲酰胺,再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,经Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2 μm)分离,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000 μg/kg,相关系数为0.9999,定量限为5 μg/kg;当添加水平为5.0、10.0与50.0 μg/kg时,联二脲的平均回收率为78.3%~108.0%,相对标准偏差(RSDs)不大于5.73%。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广,而且实用性强,可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。 相似文献