超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法.以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22/μm滤膜,直接用配置,TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率.结果表明:该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析.     

裂解气相色谱-质谱联用技术研究黑香豆酊的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱联用法研究了香精黑香豆酊在不同温度下的裂解行为,分析了黑香豆酊在不同温度下的热裂解产物,并用归一化法进行了定量。结果发现黑香豆酊在不同温度下表现出不同的转移行为,其热解产物和机理也各不相同。检索到苯并呋喃、香豆素和肉桂醛等16种致香物质。随着温度的升高,裂解产物中逐渐产生出有害物质。初步探讨了香豆素可能的裂解机理,为香味物质在卷烟燃烧过程的转化行为提供了例证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定卷烟烟丝中的6种生物碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱( UPLC - MS/MS)同时快速测定烟草中6种生物碱的方法.对样品前处理条件和仪器分离条件进行了优化,样品经去离子水超声提取后,于UPLC BEH C18色谱柱上分离,在多反应监测模式下采用同位素内标法定量以排除基质效应.结果表明,6种生物碱的线性范围为0.1～8 000 μg/L,...     

吹扫捕集-气相色谱检测卷烟包装材料中的苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱联用,对卷烟包装材料中的苯系物、苯甲醛和苯酚10种挥发性有机物进行检测.本方法的检出限为0.011-0.98ng/cm2;空白样品的加标回收率为95%-111%;相对标准偏差在0.73%-5.33%之间;相关系数0.9991-0.9999.吹扫捕集技术作为样品的不使用有机溶剂的前处理方式,对环境不造成二次污染,具有取样量少、灵敏度高、检出限低、简便快速、结果准确等优点.     

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)技术在负化学电离(NCI)源和电子轰击电离(EI)源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷(3:1, v/v)混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好(r²>0.99),相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3~6.9 μg/kg和10.2~44.9 μg/kg,加标回收率分别为75.2%~94.8%和75.0%~95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱

采用固相微萃取法(SPME)对6批次的烟用HMT-4香精成分进行提取,GC/MS对其进行分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明:SPME法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点,适合于烟用香精成分的提取。6批次的HMT-4香精的指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性。通过参兑实验发现色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量情况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法同时测定烟用香精中24种微量元素

采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱检测的方法同时测定了8种烟用香精样品中的24种微量元素。方法以锗和钍作为内标消除基体效应,采用灌木枝叶标准物质(GBW07602)对方法进行验证。结果表明:24种微量元素的检测限在0.004～1.078ng/mL之间;相对标准偏差均小于10%;回收率在84.46%～108.85%之间。该法操作简单、分析快速、灵敏度高、准确度好,适合批量香精样品中微量元素的检测。     

顶空液相微萃取/气相色谱-质谱对中药枳壳中有机挥发物的快速分析

建立了顶空液相微萃取/气相色谱-质谱联用测定中药枳壳中有机挥发物的方法.在顶空液相微萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛烷作为有机萃取剂,体积为2 μL,样品用量为0.3 g,液滴距离样品表面0.8 cm处,萃取8 min后直接进样.与固相微萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空液相微萃取法定性了30种成分,固相微萃取法定性了24种成分,顶空液相微萃取法操作简单、快速,实验结果灵敏度更高,且萃取效率高,重复性好,可用于中药枳壳中有机挥发物的快速分析.     

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

超声辅助液液萃取法提取烟用香精成分的研究

采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min.又分别与同时蒸馏萃取法(SDE)和传统的液液萃取法(LLE)作以比较,对ULLE法和SDE法鉴定出的化学成分、重现性和定量值进行了对比.结果表明:超声辅助液液萃取具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取.