纳米二氧化钛分离/富集-石墨原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉

以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素.结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0 mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱.在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点.本法的检出限(3σ)为10.6 ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0 μg/L),富集50倍.本法测定标准样品的测定值与参考值吻合.用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

生物样品中神经递质含量的测定

用反相高效液相色谱 -电化学检测法 ,同时测定了小鼠脑组织以及人血清中的 6种神经递质的含量。以柠檬酸钠缓冲溶液和甲醇作流动相 ,优化后得到最佳色谱条件。在 1～ 2 0 0× 1 0 - 3mg/ L范围内 ,浓度与响应的线性关系良好 ,各待测物的检出限可达 0 .4～ 5.0× 1 0 - 3mg/ L。     

环糊精-苯丙氨酸超分子体系的包合现象与分子识别

通过紫外-可见光谱探讨了水溶液中α-环糊精(CD 1),β-CD 2,七(2, 6-二-o-甲基)-β-CD 3和γ-CD 4与D-、L-、D,L-苯丙氨酸(Phe)形成超分子包合物的稳定常数(K)。手性或外消旋苯丙氨酸与同一主体结合能力的强弱顺序为:L- >D,L- >D-Phe,各体系的K_L/K_D值在1.65～3.01之间,给出了较好的异构体分离。但三种形式的苯丙氨酸与这些主体的缔合常数均较小(K< 3×10²mol·L^-1)。就不同主体而言,K值的次序为:3 >1 >4 >2,并不完全等同于K_L/K_D的顺序:2 >1 >3 >4。     

柄型金属有机化合物(V)——锗桥连茚基及取代茚基锆化合物的合成及催化烯烃聚合

锗桥连茚及取代茚配体相继与丁基锂及ＺｒＣｌ４作用,生成锗桥连茚基及取代茚基锆化合物Ｍｅ２Ｇｅ(２－Ｒ１－４－Ｒ２－Ｉｎｄ)２ＺｒＣｌ２[Ｒ１＝Ｒ２＝Ｈ(１);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｈ(２);Ｒ１＝Ｍｅ,Ｒ２＝Ｐｈ(３)]．化合物１－３均为内消旋和外消旋异构体的混合物,通过多次重结晶得到化合物１和２的纯外消旋异构体及化合物３的内消旋异构体．由元素分析和１Ｈ ＮＭＲ谱表征了化合物的分子结构．研究了在甲基铝氧烷(ＭＡＯ)的助催化下,化合物１－３对乙烯和丙烯聚合的催化性能．由锗桥连茚基化合物１－３得到的聚乙烯的分子量分布比一般茂金属催化剂略宽．内消旋和外消旋异构体的混合物(３)由于两个催化活性中心不等同而使得到的聚乙烯的分子量分布相当宽．外消旋异构体１和２催化丙烯聚合得到高等规聚丙烯．     

烷基和烷基苯磺酸钠系列的反相高效液相色谱法

用移动相中含有磷酸二氢钠的反相高效液相色谱法分析了烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠。对前者用电导检测器直接进行检测(无抑制柱),后者用紫外检测器检测。对几种商品十二烷基苯磺酸钠的组分和微乳液中十二烷基磺酸钠的含量进行了测定。得到了满意的结果。     

氮杂环丙烷化合物在直链淀粉柱上的拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性.     

配体交换毛细管区带电泳拆分未衍生化氨基酸

以铜（Ⅱ）-L-谷氨酸络合物为手性分离选择剂，对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究，建立了一种快速、简便拆分未衍生化的氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法。在使用10mmol／L NH4AC（pH5．0），5mmol／L CuSO4和10mmol／L L-谷氨酸的条件下，成功地拆分了苯丙氨酸、酪氨酸手性对映体；色氨酸手性对映体也得到部分分离；考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。     

柄型金属有机化合物(Ⅴ)——锗桥连茚基及取代茚基锆化合物的合成及催化烯烃聚合

锗桥连茚及取代茚配体相继与丁基锂及ZrCl4作用, 生成锗桥连茚基及取代茚基锆化合物Me2Ge(2-R1-4-R2-Ind)2ZrCl2[R1= R2= H(1); R1= Me, R2= H(2); R1= Me, R2= Ph(3)]. 化合物 1-3均为内消旋和外消旋异构体的混合物, 通过多次重结晶得到化合物1和2的纯外消旋异构体及化合物3的内消旋异构体. 由元素分析和 1H NMR 谱表征了化合物的分子结构. 研究了在甲基铝氧烷(MAO)的助催化下, 化合物1-3对乙烯和丙烯聚合的催化性能. 由锗桥连茚基化合物1-3得到的聚乙烯的分子量分布比一般茂金属催化剂略宽. 内消旋和外消旋异构体的混合物(3)由于两个催化活性中心不等同而使得到的聚乙烯的分子量分布相当宽. 外消旋异构体1和2催化丙烯聚合得到高等规聚丙烯.     

CO在超临界水中的转化以及碱性钾盐的影响

构建了CO高压溶解的进气系统,在连续式反应系统中对超临界水条件下CO的转化规律进行了研究;针对生物质超临界水气化中钾盐的多样性,选择KHCO₃、K₂CO₃和KOH等三种钾盐成分,研究了它们在不同工艺条件（450-600℃、23-29 MPa、停留时间3-6 s）下对超临界水中水煤气转化过程的影响。结果表明,在无催化条件下,提高反应温度、延长停留时间均提高了CO的转化率,而压力对其影响在低压下（23-25 MPa）比较大,高压下（25-29 MPa）比较小,水煤气转化的反应动力学方程为k=10^3.75×exp（-0.66×10⁵/RT）（s^-1）。碱性钾盐均能显著提高CO转化率,其催化促进程度从大到小依次为：KHCO₃>K₂CO₃>KOH。添加碱性钾盐时,提高反应温度、延长停留时间均提高CO转化率,而压力的影响比较复杂。碱性盐对水煤气转化反应的催化是通过草酸盐（HC₂O₄^-）和甲酸盐（HCOO^-）作为中间产物进行的。     

煤改性聚乙烯塑料的降解性能及其机理探讨

通过对力学性能、红外光谱、粘均分子量及扫描电镜的分析,研究了煤/聚乙烯塑料在室内加速老化实验中的降解性能,并运用降解机理对实验过程进行解析及验证。结果表明,煤降解剂引发的交联和降解反应控制了薄膜的强度,使其柔韧性一直降低,且在整个120h光照过程中,断裂伸长率一直呈下降趋势;72h前是聚合物的氧化诱导期及衰变期,之后进入完全降解期。煤在改性塑料光照过程中引发自由基反应,引入羰基,导致聚乙烯大分子断链降解;共聚物的粘均分子量整体呈降低趋势,说明光照促进聚合物的降解,降解和交联交替控制着反应。煤/聚乙烯的光降解过程遵循链引发、链增长、链终止反应机理,在煤大分子光催化作用下,改变了聚乙烯常规光降解过程,加速了聚乙烯大分子断链和分子量降低。运用煤/聚乙烯塑料降解机理,能够解释样品力学性能变化、化学结构中羰基指数变化、分子量降低及降解过程中的现象和规律。