4-氨基-4'-氯二苯甲酮的合成及光谱表征

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下 ,生成 4 硝基 4’ 氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂 ,将其还原成重要有机中间体 4 氨基 4’ 氯二苯甲酮。通过多因素正交实验 ,确定了最佳工艺条件为 :反应温度 92℃ ,反应时间 2 5h ,4 硝基 4’ 氯二苯甲酮 :Na2 S2 =1∶1 7(mol) ,回收率为 85 80 % ,纯度为98 0 8% ,熔点 177～ 179℃。采用元素分析 ,1H ,13 C核磁共振波谱 ,红外光谱及质谱法表征了目标化合物的分子结构 ,并对化合物红外光谱吸收峰及核磁谱带进行了归属分析。阐明了质谱主要碎片离子的裂解途径。此研究可为无致癌性的禁用染料中间体替代品开发提供依据。     

离子选择性电极法测定茶叶及茶水中的氟含量

将经典基础化学实验“离子选择性电极法测定水中微量的氟”实验改进为“离子选择性电极法测定茶叶及茶水中的氟含量”。实验内容由自来水中氟含量测定,拓展到茶叶及茶水氟含量、茶叶氟浸出率的测定;并增加了茶水比、冲泡温度、冲泡时间、冲泡次数、茶叶粒度对茶叶氟浸出率的影响等研究性内容;五大代表性茶样氟含量的测定结果表明,饮用黑茶有氟摄入过量的风险;此外,在离子选择性电极法测氟的应用领域及微量氟的其他检测方法等方面将该实验进一步拓展和延伸。研究性内容的引入及分组实验更有利于培养学生的科研思维和团结协作精神;探索性且具挑战力的实验内容,提高了学生的创新能力及解决实际问题的能力;茶与健康通识内容的渗透,贴近生活,增强了学生的健康意识。本实验内容丰富,趣味性强,易于操作及推广,适合在本科低年级学生中开设。     

准研究性基础化学实验:不同来源氧化铜含量分析及对制备CuSO4·5H2O产率的影响

分别采用3种来源粉状氧化铜作为原料制备五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）,对原料中CuO含量进行定量分析,并探讨其对产品产率的影响。该实验源于教学过程中学生提出的问题,涵盖了化学分析、元素鉴定和仪器分析等内容,可以作为准研究性基础化学实验开设,有利于引导学生综合运用所学知识与技术,解决实验过程中遇到的实际问题,促进培养学生的创新能力和科学素养,推进基础化学实验研究性教学。     

20年前后正常人肺组织51种元素含量比较

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、发射光谱仪(ICP-AES) 及石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)对采自1982-83年及2004-05年的正常男性肺样品中的51种元素含量进行了测定及比较。样品经微波消解及敞开式酸法消解。结果显示,2004-05年样品相比于1982-83年样品,Na,Mg,P,K,As,Mo,Ag,Ba,Bi及除Sc外的所有被测稀土共23种元素的含量显著降低,Zn,Ga,Ge,Se,Au和Zr六种元素含量显著增加。这种变化可能与20年前后外界环境的改变及生活、饮食习惯等的改变有关,如20年前肺中稀土的高含量可能由于当时大量的稀土农用引起,而20年后某些微量有益元素(Zn和Se)明显上升与近年来健康意识提高有关,此外近年样品Pb, Cd, Cr和Ni等重金属元素含量的增加则有可能与空气质量恶化等因素有关。一半以上被测元素含量发生显著改变,故基于元素含量的正常值范围有必要在不同时期做出相应的调整。     

地耳苯抗疟有效成份的研究—地耳苯系A、B、C、D的分离和结构

从地耳草中分离到四个间苯三酚衍生物, 定名为地耳草素A、B、C、D. 通过紫外、红外、核磁和质谱分析以及化学反应, 推定其结构分别为4、8、12和14. 4和8对鼠疟原虫有显著抑制作用.     

基于2,5-二溴对苯二羧酸配体的镧系金属有机骨架的合成、结构及性质

采用溶剂热法, 以2, 5-二溴对苯二甲酸(H₂L)为配体, 分别与六水合硝酸钕、六水合硝酸钆反应合成了 2种镧系金属有机骨架(MOFs):{[Nd₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)₂]·2DMF}_n (1)和{[Gd₂(L)₃(DMF)₂(H₂O)₂]·2DMF}_n (2)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱、热重分析等测试方法对其进行了结构表征与性质研究。结果表明, 2个配合物均是以稀土离子为金属节点, 与配体相互连接, 形成无限延伸的三维网状结构。     

溶液法制备的氧化锌多层膜及其场效应性质(英文)

通过旋涂法,采用不同浓度的前躯体制备了氧化锌多层膜,并制备了基于此多层膜的薄膜晶体管器件.实验证明,基于按照氧化锌前躯体浓度顺序为0.25、0.10和0.05 mol.L-1依次旋涂前躯体溶液制备的氧化锌薄膜的晶体管器件的载流子迁移率为0.02 cm.2V-.1s-1,高于按照浓度顺序为0.05、0.10和0.25 mol.L-1依次旋涂前躯体溶液制备的氧化锌薄膜的载流子迁移率(0.013 cm2.V-.1s-1).原子力显微镜(AFM)结果表明,前一种薄膜粗糙度的均方根值(rms)为3.95 nm,而后一种薄膜粗糙度的rms远远高于前者,为4.52 nm,这就说明了氧化锌薄膜的粗糙度对薄膜的半导体性质有很大的影响,这是由于平整的薄膜有利于形成理想的源/漏电极与半导体层的接触.在晶体管中,起传输作用的半导体层是靠近ZnO/SiO2界面处的几纳米的半导体层中的氧化锌晶粒,因此起始形成的氧化锌薄膜的结晶度影响着晶体管的性能.采用X射线衍射(XRD)测试了多层膜中起始形成的薄膜的结晶性能.对于前一种薄膜,起始形成的薄膜为多晶薄膜,而对于后一种薄膜,起始形成的薄膜是无定形薄膜.因此,粗糙度以及起始形成的薄膜的结晶度影响着多层半导体薄膜的性质.     

5α-雄甾烷-3,17二-酮在一元溶剂中的红外光谱

在20种不同纯有机溶剂中,研究了5α-雄甾烷-3,17-二酮C3位和C17位羰基的红外光谱。将其羰基伸缩振动频率分别与经验溶剂参数如溶剂接受数AN、Brownstein的溶剂参数S和Schleyer线性自由能方程参数G值进行了相关分析。结果表明,C3位C=O在一元溶剂体系中出现2种谱带,而C17位C=O则出现3种谱带。羰基伸缩振动频率位移与AN值、G值具有较好的线性相关性,而在非醇溶剂中与S值线性相关较差。采用简单化合物丙酮分别对溶剂硝基苯、乙腈、二氯甲烷和氯仿的S值进行修正,并将复杂甾酮化合物5α-雄甾烷-3,17-二酮的羰基红外频率与S修正值进行线性分析,相关性良好。     

晚播条件下基于高光谱的小麦叶面积指数估算方法

利用高光谱遥感技术,分析晚播条件下小麦叶片与冠层模式光谱特征和叶面积指数（LAI）的变化规律,建立了适用于晚播小麦的叶面积指数估算方法。研究结果表明：（1）从红光和蓝紫光420～663 nm波段提取的叶绿素光谱反射率植被指数（CSRVI）与旗叶SPAD值做相关性分析,结果表明正常播期和晚播处理在叶片模式的相关系数分别为0.963*和0.997**,达显著和极显著水平。（2）利用相关性分析,得出两个播期处理的LAI与SPAD值相关系数分别是0.847*和0.813*,均达到显著水平。SPAD值与LAI及CSRVI指数均具有相关性,可以用CSRVI指数建立LAI的估算模型。（3）对叶片模式和冠层模式光谱曲线特征分析得出,叶片模式中在680～780 nm处的反射率呈现陡升趋势,在可见光波段的446和680 nm和近红外波段的1 440和1 925 nm处各有两个明显的吸收波谷,在540～600,1 660和2 210 nm波段处有两个明显的反射波峰;三种冠层模式中60°模式下的光谱反射率整体表现为最高。（4）将各波段反射率与叶面积指数做相关性分析得出在可见光波段范围内,光谱反射率与LAI总体呈现负相关性,500～600 nm处有一个波峰。（5）将三种冠层模式下（仪器入射角度分别与地面呈30°,60°和90°夹角）的等效植被指数与LAI做相关性分析得出：60°冠层模式下八种植被指数与正常播期LAI的相关性均未达显著水平,比值植被指数（RVI）、归一化植被指数（NDVI）、增强型植被指数（EVI）、再次归一化植被指数（RDVI）、土壤调整植被指数（SAVI）、修改型土壤调整植被指数（MSAVI）的等六种植被指数与晚播条件下的LAI具有显著和极显著相关关系;90°冠层模式下CSRVI指数与正常播期处理的LAI具有显著相关关系,NDVI指数与晚播处理的LAI具有显著相关关系;30°冠层模式下的八种植被指数与两播期处理的LAI的相关性均未达显著水平。综合分析CSRVI指数、NDVI指数的相关性最高,这两种指数最具有估算LAI的潜力。（6）通过三种冠层模式所计算的植被指数估算LAI模型,结果表明,正常播期条件下,其最佳估算模型是90°冠层模式CSRVI指数所建立的线性模型Y=-7.873 6+6.223 8X;晚播条件下的最佳模型是60°冠层模式RDVI指数所建立的幂函数模型Y=30 221 333.33X17.679 1,两个模型的决定系数R2分别为0.950*和0.974**。研究表明试验中所提取的CSRVI指数能够反映旗叶叶绿素含量,可以通过光谱仪器的叶片模式对小麦生育期内叶绿素含量进行监测;通过冠层模式计算的CSRVI指数和RDVI指数所建立的LAI估算模型可以对小麦的LAI进行无损害观察。     

镧系金属-有机框架免修饰荧光各向异性探针检测磷酸根离子

荧光各向异性(FA)分析法具有免分离、高通量和实时检测等优势,广泛应用于诸多领域。然而,当分析物的体积或质量较小时,与荧光探针结合后不能产生明显的信号变化,导致灵敏度较低。为解决此问题,研究者通常采用纳米材料增强发光体的质量或体积的方式放大FA来提升检测灵敏度。然而,这些方法也存在纳米材料易猝灭荧光而降低准确度以及荧光探针修饰步骤复杂等弊端,因此,有必要开发不需要放大体积和质量且免修饰的新型FA探针。发光金属-有机框架作为一种新兴的发光纳米材料,由于其自身具有较大的体积和质量以及较高的FA值(r),无需额外的信号放大,是作为FA探针的理想材料。本研究通过微波辅助法成功合成了以铈离子(Ce³⁺)为中心离子、5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(H2TCPP)为配体的镧系金属-有机框架(Ce-TCPP MOF),并将其作为一种新型的免修饰FA探针用于检测磷酸根离子(Pi)。未加入Pi时,Ce-TCPP MOF具有较大的r;加入Pi后,MOF中的Ce³⁺与Pi发生反应,破坏了MOF的结构,产生质量或体积更小的碎片,使r降低。随着Pi浓度增加...