环磷酸腺苷的合成

环磷酸腺苷(Adenosine-3′,5′-cyclic monophosphate,简称cAMP)被称为第二信使,在细胞分化、癌变、逆转等多种生理生化过程中,发挥着重要调节控制作用,它是一种效果明显,毒副作用较小的非强心苷类药物[1],目前世界需求量特别大,我国需求量也越来越大并全部依赖进口,所以,适于工业化生产的合成新工艺研究迫在眉睫.具文献报道,Mukaiyama等[2]以5′-腺苷酸为原料,用三苯基磷-2,2联吡啶作脱水剂制备环磷酸腺苷.Taguchi等[3]采用磷酸化试剂N,N-二甲基胺-4-硝基苯磷酸酯,在脱水剂二环己基碳二亚胺的作用下制备环磷酸腺苷.以上这些方法工艺复杂,原料受限,价格昂贵,不利于工业化生产.     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标，使用大口径毛细管柱，采用快速程序升温、高载气流速等手段，解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析，变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。     

4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮的合成及晶体结构

以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物, 乙腈为溶剂, 在无水K₂CO₃存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1), 1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流, 得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体(2). 在Hg(OAc)₂存在下, 2可转化为4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3), 其结构经¹H NMR, FT-IR, 元素分析和单晶X射线衍射分析得到确证.     

2-脱氧-L-核糖的合成方法研究概况

综述了2-脱氧-L-核糖的合成方法概况: (1)五碳糖的还原脱氧; (2)六碳糖的降解脱氧; (3) α,β-不饱和内酯的非对映选择性加成; (4)高立体选择性的小分子间缩合; (5)不对称环氧化. 并重点讨论了五碳糖还原脱氧合成法的机理和改进的方法.     

微波辐射下FeCl3•6H2O催化绿色合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射下, 仅以六水合三氯化铁为催化剂, 将芳香醛、β-二羰基化合物和脲(物质的量比为1∶1.5∶1.5)在无水乙醇中回流, 高效地合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮, 反应时间4～6 min, 操作简便, 环境友好.     

氰基乙基-5-氯尿嘧啶核苷探针测定蛋白质的同步荧光法研究

基于核苷类药物中间体氰基乙基-5-氯尿嘧啶(CECU)与血清白蛋白相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以氰基乙基-5-氯尿嘧啶为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)的新方法。结果表明,在最佳实验条件下,体系的荧光强度与人血清白蛋白和牛血清白蛋白分别在2.76~497μg/mL和3.90~507μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.64和1.72μg/mL(n=11)。该方法灵敏度高、稳定时间长、选择性好、线性范围宽。方法已用于血清样品中蛋白质的快速测定。     

5′-O-三苯甲基核苷衍生物的微波合成

以DMF为溶剂,二甲氨基吡啶为碱,微波辐射下核苷衍生物与三苯甲基氯反应合成了8种选择性羟基保护的5′-O-三苯甲基核苷衍生物,收率67％～87％,其结构经^1H NMR和元素分析表征。     

水溶液中微波辅助下5-碘嘧啶类化合物的合成

5-碘嘧啶类衍生物具有显著的化学治疗活性和有机合成用途。碘苷(又名疱疹净)于1962年被美国FDA批准用于治疗疱疹病毒角膜炎,这是第一个抗单纯疱疹病毒药物[1]。以碘苷为中间体可以合成其它高效低毒的抗病毒药物[2]。另外,通过Suzuki、Sonogashira等金属催化偶联反应可以在5位引     

5-氮杂胞嘧啶的合成研究

以腈基胍和无水甲酸为原料，不使用任何溶剂，在118～120℃下直接生成脒基脲甲酸盐，用乙醇洗涤纯化，干燥后在烘箱中145℃下进行固态无溶剂反应，脱水生成5-氮杂胞嘧啶，用水重结晶，产品纯度达到98．5％以上，总产率为60．0％．该产品通过IR，^1H NMR，^13C NMR检测．证实为5-氮杂胞嘧啶．     

辛硫磷和氯氰菊酯的大口径毛细管气相色谱定量分析研究

 对辛硫磷和氯氰菊酯的复配农药——２０％辛氯乳油进行了气相色谱定量分析的研究。以甲基对硫磷为内标,使用大口径毛细管柱,采用快速程序升温、高载气流速等手段,解决了辛硫磷高温易分解与氯氰菊酯色谱流出温度高的矛盾。在相同的色谱条件下对二者进行定量分析,变异系数分别为０．６７％和１．０％。方法简便、快速、准确。