聚邻苯二胺修饰玻碳电极的恒电位法制备及表征

采用恒电位法在磷酸盐缓冲溶液中成功制备了聚邻苯二胺修饰玻碳电极,该修饰电极对H2O2有显著的电催化还原特性.用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜的形态结构,考察了影响膜修饰电极电催化还原特性的因素,发现在弱酸条件下制备的膜电极才对H2O2电还原有较高的催化活性.最佳制备条件:成膜电位0.75 V,成膜时间50 min,成膜液中单体最佳浓度大于6.0 mmol·L-1.低扫描速率下,膜电极反应受吸附控制,表现出薄层电化学的特性;高扫描速率下,电极反应受扩散控制.对H2O2响应的线性回归方程:在5.88×10-2 ～ 23.5 mmol·L-1,△Ip(μA)=0.435 0.494cH2O2(mmol·L-1) (r=0.997 5,n=18);在25.3 ～ 48.4 mmol·L-1,△Ip(μA)=9.36 0.894cH2O2(mmol·L-1) (r=0.999 4,n=15).     

共沉淀-喷雾干燥法制备Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体

以Sm（NO3）3.6H2O和Ce（NO3）3.6H2O为原料,用共沉淀-喷雾干燥法制备了Sm2O3掺杂CeO2（SDC）粉体。通过沉降实验、TG-DSC、XRD、BET、SEM和粒度分布对前驱体的分散性、稳定性及制得的SDC粉体性能进行表征,研究了洗涤方法、分散剂对前驱体及SDC粉体的影响。结果表明：无机陶瓷膜洗涤后前驱体分散性好,经500℃以上温度焙烧后的粉体为立方萤石型结构。加入分散剂后前驱体的分散性明显提高,制得的SDC粉体比表面积显著增加,最终获得了晶粒平均粒径为12.51 nm、团聚态颗粒为球形的SDC纳米粉体。     

硝酸盐热分解法制备四硼酸铝钇微米粉体

以Al(NO3)3·9H2O, Y(NO3)3·6H2O和B2O3为原料,采用硝酸盐热分解法合成YAl3(BO3)4(YAB)微米粉体,分析了原料的配比及反应温度等影响材料合成的主要参数. 分别采用DTA-TG,XRD和SEM等手段分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性. 结果表明,当B2O3的用量为化学计量比的120%时,在1100 ℃保温3 h可以合成纯的YAB微米粉体. 在该反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单一的YAB相. 合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为120 nm.     

微量样品制样时不灼烧,不称重量,不固定体积对XRF分析结果的影响

XRF法分析毫克量级的微量试样,采用不灼烧、不称重量、不固定体积的制样方法,并与灼烧、称重量、固定体积的制样方法比较,分析结果非常接近。文中还讨论了此法用于实际样品分析应注意的几个问题。     

单调混合变分不等式的若干新的迭代算法

In this paper,some new iterative algorithms for monotone mixed variational inequalities and the convergence in real Hilbert spaces are studied.     

基于CFD的建筑陶瓷干法制备过程温度场分析

为了建立于法制粉过程温度场与有效坯体颗粒之间的关系.基于欧拉双流体理论建立干法制粉过程数理模型,模拟干法制粉过程温度随造粒时间的变化规律,同时结合坯料颗粒的流动性指数与有效颗粒数,阐明干法制粉过程温度场与有效坯体颗粒之间的关系.数值模拟与实验结果表明:当造粒时间为4 min、5 min、6 min时,造粒室内部最大温度值分别约为70℃、85℃、95℃,且造粒室内温度值均衡性依次减弱,坯料颗粒的流动性指数分别为59.5、91.5、85.5,有效坯料颗粒分别为85.33;、90.66;、87.76;.研究结果说明:造粒时间为5 min时造粒效果最佳,且当造粒室内温度值大于85℃时,坯料颗粒的流动性指数及有效颗粒数量在一定程度上均减少.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

离子注入法制备Si基量子点

利用离子注入法在Si(001)衬底上先后注入了In 和As-,注入能量分别为210,150 keV,注入剂量分别为6.2×1016,8.6×1016 cm-2,然后对样品经过退火处理制备出了量子点材料(为了避免沟道效应,注入角度选择为7°).用透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察了退火后量子点截面像,发现量子点的平均尺寸大小随退火温度和时间增加而增大.     

机械力化学反应法制备纳米金红石型二氧化钛的研究

以Ti (C4H9O)4 和 C2H2O4·2H2O 为原料在室温下利用机械力化学反应法制备前驱体,利用热重-微商热重法(TG-DTG)决定前驱体的分解温度,通过在特定温度下对前驱体进行热分解得到TiO2.利用XRD,SEM,ZETA 电位粒度分析仪以及紫外光谱仪对所得样品物相,形貌,粒度和光学性能进行分析和表征.结果显示所得粉体微观形貌为球形,其直径(＞ 95%)小于60nm,粒径较小的粉体对紫外线UVA波段的吸收效果较好.     

LaFe11.6Si1.4B0.5快淬带的磁相变和磁熵变

通过熔体快淬法制备了具有NaZn13型立方结构的LaFe11.6Si1.4B0.5化合物。与LaFe11.6Si1.4比较,加入B以后的试样中残余α-Fe杂相的含量显著减少。LaFe11.6Si1.4中加入一定量的B后对居里温度TC没有明显改变,化合物仍然保留了在居里温度附近的一级铁磁/顺磁转变和巡游电子变磁转变特征。LaFe11.6Si1.4B0.5化合物具有和LaFe11.6Si1.4化合物接近的巨大磁熵变,但合成时间可以进一步缩短。