EDTA滴定法测定萤石中氟化钙含量的方法改进

建立了EDTA滴定法测定矿石中氟化钙的方法。引入了钙乙酸为溶解试样的溶剂,溶解样品中的碳酸钙,同时,通过同离子效应减少氟化钙的溶解度。实验中探究了钙离子的浓度与氟化钙溶解度的关系,通过对比实验确定选择了含钙乙酸的最佳浓度(10g/L)。同时,对实验中的其他条件也进行了相应的探究与优化,确定最佳实验条件为:最小称样量为0.5g,洗涤沉淀用水量为50mL左右,第二次过滤时的洗涤次数为8～10次,滴定时加入氢氧化钾的量为20mL。方法的精密度(0.10%)和准确度(0.08%)皆能满足实验要求。     

碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量。萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量。利用X射线衍射光谱(XRD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的最佳实验条件。采用国家标准样品对方法进行了准确度和精密度验证,几个标准样品的碱熔-蒸馏-滴定法结果均在标准值允许误差范围内,相对标准偏差(RSD)均小于0.5%,方法准确可靠,值得推广。     

利用热释光和光激励技术研究合成工艺对BaFBr：Eu^2＋,Al^3＋发光性质的影响

利用热释发光谱和光激励发光谱表征了不同合成工艺条件对合成BaFBr:Eu^2 ,Al^3 发光性质的影响，利用理论分析找出了热释发光衰减与光激励衰减的异同，理论上计算了不同的合成工艺对BaFBr:Eu^2 ,Al^3 色心能级的影响，其热释发光谱和光激励发光谱的理论计算值能较好的吻合，并且能够很好的表征实验结果。     

萤石中CaF2的快速测定

萤石又称氟石 ,在钢铁工业中主要用于转炉或电炉炼钢的造渣。它又是制造氢氟酸和其它各种氟化物的基本原料、玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一。因此快速、准确地测定萤石中主成分氟化钙含量对指导生产有着广泛的意义。萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后 ,再分别测定。这种方法准确度高 ,但分析周期较长 ,较难适应生产日益发展的需要。本法采用样品以Ｈ3 ＢＯ3 ＨＣｌ混合加热溶解 ,氟化钙转入溶液中 ,此时硼与氟结合成络离子。2ＣａＦ2 +4ＨＣｌ+Ｈ3 ＢＯ3 2ＣａＣｌ2 +ＨＢＦ4 +3Ｈ2 Ｏ继续蒸发溶液时 ,…     

LD泵浦Nd-La共掺和Nd-Sc共掺CaF_2无序晶体的激光性能

对790nm激光二极管泵浦Nd-La共掺和Nd-Sc共掺CaF_2无序晶体激光器的特性进行了研究,比较了掺杂不同浓度La~(3+)和Sc~(3+)的Nd∶CaF_2晶体的吸收光谱和输出激光特性.在5 W泵浦功率下,将0.5at.%Nd~(3+)与5at.%La~(3+)∶CaF_2,0.5at.%Nd~(3+)与3at.%Sc~(3+)∶CaF_2掺杂,分别获得1.10W和0.64 W的连续激光输出,斜效率分别为23.0%和12.8%,阈值泵浦功率仅为10mW.实验结果表明,Nd-La共掺和Nd-Sc共掺的CaF_2晶体是一种可用于二极管泵浦且可获得高功率高效率激光输出的激光介质.     

Influence of silver nanoparticles on Er3+ up-conversion in CaF2 precipitated oxyfluoride glass-ceramics

The influence of silver nanoparticles on Er3＋ up-conversion in CaF2 precipitated oxyfluoride glass-ceramics is investigated. After heat-treatments, transmission electron microscopy images show that CaF2 nano- crystals precipitate in the glass matrix uniformity, and sliver nanoparticles are spread around the CaF2 nano-crystals simultaneously. Comparing with the samples without Ag doped, high efficiency up-conversion luminescences of Er3＋ at 540 and 658 nm are distinctly observed in the silver nanopartieles containing glass-ceramics by the 980-nm excitation. Moreover, since the intensity ratio of green and red emissions changes after silver nanopartieles precipitation, the up-conversion mechanism of Er3＋ is discussed.     

Hydrothermal synthesis and up-conversion luminescence of Ho~(3+)/Yb~(3+)co-doped CaF_2

CaF2：Ho3＋/Yb3＋ nano-particles with intense green up-conversion （UC） luminescence are successfully synthesized via a facile hydrothermal approach by using NH4F as the fluoride source and Na2EDTA as a chelating reagent. Powder X- ray diffraction （XRD）, transmission electron microscopy （TEM）, field emission scanning electron microscopy （FE-SEM）, and UC emission spectra are used to characterize the structures, shapes, and luminescent properties of the samples. The effects from fluoride sources and chelating reagents on the formations of CaF2 nano-particles are investigated, and the for- mation process is also deduced. Under the excitation of a 980-nm laser diode, the samples each show a green up-conversion emission centered at 540 nm corresponding to the 5S2/5F4-＋518 transitions of Ho3＋. Moreover, the UC mechanisms of Ho3＋/Yb3＋ co-doped CaF2 nano-particles are also discussed.     

U:CaF_2晶体的分凝特性与光谱性质

应用TGT法生长了直径为 75mm的U :CaF2 晶体 ,宏观上透明完整 .应用公式K0 =Cs Cl 计算了U在CaF2 晶体中的分凝系数等于 0 5 3.应用溶质分布一般公式Cs=K0 C0 (1-g) K0 - 1 ,计算U的浓度分布与测量值 ,数值符合说明晶体生长过程接近平衡状态 .分析不同条件下生长的U :CaF2 晶体的晶胞参数和吸收光谱 ,结果表明生长气氛决定U的价态及电荷补偿机理 :无PbF2 存在的条件下 ,U为 4价 ,晶体呈绿色 ;PbF2 的加入起到氟化去氧作用 ,U倾向于以离子半径最接近于Ca2 的U3 存在 ,晶体呈红色 .从晶体生长开始到结束的部位 ,U3 :CaF2 晶体吸收光谱的峰位不变 ,峰强呈现与U浓度相同的增加趋势 .U3 :CaF2 晶体外层厚约 5mm处呈黄色 ,含有U3 和U2 的混合价态离子 ,其原理是石墨坩埚的还原作用通过单质铅 ,使部分的U3 进一步还原成了U2 .     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙。以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失。结果表明:盐酸浓度为3 mol.L-1,Al3+浓度为0.25 mol.L-1,温度为60℃,液固比为10∶1,浸出时间为60min,搅拌速度为200 r.min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%。五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%。     

纳米CaF2离子电导率和介电常数的静水压效应

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