芯片级非对称场离子迁移谱技术检测爆炸物和毒品

本研究使用蒸气法-芯片级非对称场离子迁移谱技术(FAIMS)检测部分爆炸物和毒品。通过14～21d的连续测试得到目标物的扩散速率。在设定条件下,实现了对爆炸物和毒品的良好分析。同时针对FAIMS检测技术开发出了新的数据识别方法,使FAIMS技术以超高的灵敏度完成了对部分爆炸物和毒品的有效分辨,检测浓度范围约为33～100ng/L。该方法无需前处理、方便、快捷,灵敏度高,具有很好的应用前景。     

低场1H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-¹H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-¹H qNMR)进行了比较。对于LF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%～2.9%、2.0%～7.4%和0.3～5 mg/mL;对于HF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%～1.1%、1.5%～3.9%和0.003～0.05 mg/mL。采用LF-¹H qNMR和HF-¹H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-¹H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%～102.6%、1.1%～81.3%、2.6%～83.4%、1.8%～22.7%和3.4%～43.8%;HF-<...     

超高效液相色谱-串联质谱结合内标法快速检测毛发中15种毒品及代谢物

建立了毛发中15种毒品及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证与内标定量分析方法。向洗净的毛发样品中加入甲醇研磨提取,研磨液经过滤后,以5 mmol/L NH_4Ac-0.1%甲酸水溶液及甲醇作为流动相,经Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离,采用分段多反应监测(sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索确证定性结果,运用内标法定量分析。毛发中15种毒品及代谢物在0.05～5.0 ng/mg质量浓度范围内线性相关系数均大于0.995;各化合物检出限范围为0.5～10 ng/g;低、中、高浓度的加标回收率为89.2%～117.5%;相对标准偏差为1.5%～7.1%。     

海洛因毒品中添加成分的快速分析方法研究

对海洛因毒品中常见添加成分的快速分析方法进行了研究.将蔗糖、果糖、葡萄糖、淀粉、咖啡因和非那西汀中的一种或两种以上与盐酸海洛因对照品以一定比例混合.运用红外光谱研究各个系列中随着盐酸海洛因质量分数增加,谱图的特征变化情况,确定了添加成分的最低检出限.运用拉曼光谱技术分析了盐酸海洛因及其与添加成分的混合物.实验结果表明:傅里叶变换红外光谱法和显微拉曼光谱法都是检验海洛因中添加成分的快速有效方法,两者各具优缺点,相互补充,在实际案例中,可以结合具体情况,选择适合的方法.     

分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品

建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41 μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心 5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物...     

唾液中大麻毒品液相小体积提取HPLC检测

建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL～3.20μg/μL、0.10μg/μL～1.00μg/μL、0.11μg～1.10μg/μL、0.20μg/μL～2.00μg/μL。平均回收率均在95%～105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。     

毛发中海洛因代谢物的释放与分析方法研究

通过对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发的碱消解、酸消解、甲醇超声提取、甲醇-5 mol/L HCl超声提取、甲醇-三氟乙酸超声提取5种毛发中毒品及其代谢物的释放方法考察,确立了甲醇超声提取-液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测的方法.本方法可最大程度地抑制海洛因的中间代谢物6-单乙酰吗啡的水解,其水解率仅为2.63%,极大地提高了海洛因滥用的毛发证据作用.利用本方法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和检测,6-单乙酰吗啡的回收率为52.6%,相对标准偏差RSD为4.6% ;对添加不同浓度的吗啡、可待因、6-单乙酰吗啡3种毒品的毛发进行萃取和检测,其线性良好(r＞0.99),相对标准偏差均小于15%.此外,考察了甲醇消解的影响因素,吸毒者毛发中的毒品释放效果随毛发的细碎程度和超声时间延长而提高.     

超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品

建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100 μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9984~0.9994之间;检出限为0.05~0.40 μg/L (S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD<5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。     

金纳米棒调控组装结构SERS基底用于构筑毒品检测模块

本文介绍了一种基于金纳米棒自组装结构的SERS基底构筑方法。通过工艺参数可调控的溶剂蒸发诱导组装机制,可以减少或去除溶胶成膜基底中出现的咖啡环效应,得到致密均一的薄膜型SERS基底。该基底用于毒品SERS检测具有较高的灵敏性和较好的重现性,将其与便携式拉曼光谱仪和含毒品尿液的快速前处理方法相结合,可以用于涉毒人员尿液中毒品的检测分析,因此有望应用于涉毒现场的快速检测。     

爆炸物、毒品的标准拉曼谱图库的建立及自动检索系统

采集31种爆炸物和73种毒品的标准拉曼谱图,分析其谱图,选出适合作为搜索条件的光谱范围。通过编程,建立标准拉曼谱图库和自动检索系统。在选定光谱范围内,拉曼谱图库选择信号较强的特征峰,进行曲线拟合,将获得的峰位置、相对峰强等数据作为参数写入标准拉曼谱图库。通过自动检索系统将未知拉曼光谱与数据库中的标准谱图进行分析比对,搜索软件自动给出正确结论。数据库具有添加、删除、备份、恢复等辅助功能,并具有自动扣除荧光背底,优化拉曼光谱图等功能。本文进一步分析了可能对分析比对结果造成影响的因素。