New method for measuring random thresholds of long fatigue crack propagation

A so-called "local probabilistic Paris relation method" was presented for measuring the random thresholds of long fatigue crack propagation. A check was made to the conventional method, in which the thresholds were measured statistically and directly by the test data. It was revealed that this method was not reasonable because the test data have seldom a unified level of crack growth rates. Differently,in the presented method the Paris-Erdogan equation was applied to model the local test data around the thresholds. Local probabilistic relations with both the survival probability and the confidence were established on a lognormal distribution of the stress density factors. And then, the probabilistic thresholds were derived from the probabilistic factors with a given critical level of growth rate. An analysis on the test data of LZ50 axle steel for the Chinese railway vehicles verifies that the present method is feasible and available.     

稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发光

制备了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换发光材料(60TeO2-10AlF3-10PbF2-10NaF-2Tm2O3-8Yb2O3),在980nm红外光泵浦激发下,测量了样品的吸收谱、上转换荧光发射谱和上转换发光强度与激光泵浦功率的对数关系.观察到峰值为477nm蓝光和651nm红光可见发射,分别是稀土Tm3+的激发态1G4→3H6,1G4→3F4跃迁;在806nm附近,观察到较强的红外发射(3H4→3H6),分析了稀土Tm3+/Yb3+共掺杂氟氧化物上转换可见发射机制,证实了稀土Tm3+上转换发射是在稀土Yb3+的敏化作用下,通过能量传递(ET)和激发态吸收(ESA),实现了激发态1G4向基态3H6、激发态3F4跃迁的三光子吸收过程和激发态3H4→3H6的双光子吸收过程.     

基于机器学习和高通量计算筛选金属有机框架的甲烷/乙烷/丙烷分离性能

针对天然气中的甲烷、乙烷、丙烷（C₁、C₂、C₃）气体分离困难的问题，本工作采用高通量计算了137953种假设的金属有机框架（Metal-organic framework，MOF）对这三种混合气体的吸附分离吸能.为了避免水蒸气的竞争吸附，首先，筛选出31399种疏水性MOF.然后，单变量分析了这些MOF的最大孔径（LCD）、孔隙率（φ）、体积比表面积（VSA）、亨利系数（K）、吸附热（Q_st）、密度（ρ）共六种MOF结构/能量描述符与MOF对C₁、C₂、C₃的选择性、吸附量及两者权衡值（Trade-off between S_i/j and N_i，TSN）的关系，发现了吸附量和选择性“第二峰值”的存在；尤其对于C₁、C₂的分离，所有最优MOF都分布在第二峰值区间.随后采用决策树、随机森林（Random forest，RF）、支持向量机和反向传播神经网络四种机器学习算法，分别训练并预测了六种MOF描述符与性能指标的关系，结果表明RF预测效果最好.然后应用RF算法定量地分析出K、LCD和ρ三种描述符对TSN_C1、TSN_C2的相对重要性最高，而TSN_C3的是K、Q_st和ρ，根据这些描述符分别设计了吸附C₁、C₂、C₃最优MOF的决策树模型路径.最后筛选出针对C₁、C₂和C₃不同分离应用的18种最优MOF.本工作基于机器学习和高通量计算的研究思路和研究方法，第二峰值规律的发现以及最优设计路线的提出将有助于MOF在吸附分离领域的发展提供有力的指导和启示.     

NaYbF4纳米晶浓度调节方法研究

本文采用热分解法制备了NaYbF₄纳米晶.通过TEM图像对NaYbF₄纳米晶的尺寸进行表征.根据Beer-Lambert理论建立了NaYbF₄纳米晶浓度与其光吸收度间的关系.提出了NaYbF₄纳米晶浓度调节方法,利用NaYbF₄纳米晶中Yb³⁺的吸收光谱确定溶液中NaYbF₄纳米晶的浓度,并给出了纳米晶浓度调节公式.为了检验这种浓度调节方法,对五批次NaYbF₄纳米晶样品的浓度进行调节,发现浓度调节方法非常可靠.并对调整后的浓度进行多次测量,检验此调节方法的误差,最大误差在9;.     

Synthesis,Structure and Norbornene Polymerization Catalyzed by Nickel(Ⅱ) Complex Bearing N,O-bis(1-(6-ethylpyridin-2-ylimino)-methylenyl)naphthalen-2-ol Ligand

The title complex bis{1-{[(6-ethyl-2-pyridinyl)imino]methylenyl}-2-naphthalenolato-N,O}-nickel(Ⅱ)(C36H32N4O2Ni) has been synthesized by the reaction of 1-{[(6-ethyl-2-pyridinyl)imino]methylenyl}-2-naphthalenol with Ni(CH3COO)2·4H2O, and characterized by IR spectrum, elemental analysis and TG. The complicated space structure has been confirmed by single-crystal X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 11.410(4), b = 14.382(4), c = 18.121(6) , β = 97.147(6)°, V = 2950.5(16) 3, C36H32N4O2Ni, Mr = 611.37, Z = 4, Dc = 1.376 g/cm3, μ = 0.698 mm-1, F(000) = 1280, the final R = 0.0519 and wR = 0.1493(Ⅰ 2δ(Ⅰ)). This title compound was used as precatalysts for the polymerisation of norbornene. When activated with MAO, the complex exhibited excellent catalytic activity up to 1.98 × 107 g of PNB(mol of Ni)-1 h-1 with high monomer conversion.     

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8-2006甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测定结果造成干扰。鉴于此,本文对沸水浴浸提-甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行了分析,并探究方法测定优化条件。结果表明提取时间选择12 min、加盖浸提以及23 ℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硼进行了验证,比色法、ICP-OES法的检出限分别为0.012 mg/kg、0.009 mg/kg,均满足分析测定的要求。方法准确度和精密度验证结果表明二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。其中,比色法适用于测定高含量（>0.5 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测定点工作中的经验,本文建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为“三普”内业检测提供参考和借鉴。     

焙烧温度对Mn/Al2O3-TiO2催化剂结构及氧化NO性能的影响

采用溶胶凝胶法和浸渍法制备10% Mn/Al₂O₃-TiO₂催化剂,借助TPO、XRD、O₂-TPD、Raman、XPS等手段,考察焙烧温度(450~650 ℃)对催化剂结构以及氧化NO性能的影响。TPO结果表明催化剂活性随焙烧温度的升高先增后减,其中焙烧温度为550 ℃时催化剂活性最好。XPS结果显示随着焙烧温度的升高(450~550 ℃),催化剂表面Mn³⁺的含量逐渐升高,与催化剂活性的强弱成对应关系,并且催化剂晶格氧含量下降,而表面化学吸附氧从40.9%增加到64.8%。Raman分析显示550 ℃焙烧时,催化剂表面存在丰富的Mn₂O₃活性物种,并且O₂-TPD分析也表明随着焙烧温度的升高,晶格氧向表面化学吸附氧流动,提高了化学吸附态氧物种的含量。这些结果表明Mn₂O₃可能是NO氧化起主要作用的活性Mn物种,释放更多的表面化学吸附氧物种,将有助于促进NO的催化氧化。     

氧氩比对纳米ZnO薄膜蓝光发射光谱的影响

利用射频磁控溅射方法,在石英表面上制备了具有良好的c轴取向的纳米ZnO薄膜。室温下,在300 nm激发下,在450 nm附近观测到ZnO薄膜的蓝光发射谱(430~460 nm)。分析了气氛中氧气与氩气比对薄膜质量及蓝光发射光谱的影响,给出了纳米ZnO薄膜光致发光谱(PL)的积分强度和峰值强度与氧氩比关系。探讨了纳米ZnO薄膜的蓝光光谱的发射机制,初步证实了ZnO蓝光发射(2.88~2.69 eV)来自氧空位(VO)形成的浅施主能级上的电子至价带顶的跃迁。     

基于劳埃德镜的光干涉法测梁的杨氏模量

通过劳埃德镜利用杨氏双缝干涉原理测量横梁的杨氏模量,由梁中心的形变引起劳埃德镜位置变化对干涉条纹间距的影响,给出了梁的杨氏模量与干涉条纹间距变化之间的关系。通过实验证明该方法具有实验现象直观、原理通俗易懂、操作过程简单和测量精度可达纳米量级等优点,实验结果与标准值的相对误差为1.7﹪。     

高清图像跟踪系统设计

高清图像跟踪系统是一种可以实时显示运动目标、并对目标进行跟踪的高新技术设备。HDMI是Silicon Image等八家公司推出的针对高清电视机终端的开放式高清晰度多媒体接口,它采用一种独特的TMDS编码机制,具备在单一线缆上同时传输音视频数据的能力。基于高清电视的图像跟踪系统,充分利用其高分辨率特性,既可以实现运动目标地精确跟踪,又可以实时高速地显示图像。HDMI体系结构紧凑,使得图像跟踪系统更小巧轻便。