取代三联吡啶光度法测定微量铜

多联吡啶及其衍生物是一类具有独特性质的配体,可以与Cu(Ⅰ)和Ag(Ⅰ)等形成络合物.随着对多联吡啶化合物的深入研究,很多联吡啶化合物被合成并应用于化学研究中.本文对三联吡啶的衍生物6,6’-二甲基-4’-苯基-2,2’:6’,2”-三联吡啶(TPY)和铜(Ⅱ)的络合反应进行了研究,结果发现在pH 40～5.8的HAc-NaAc体系中Cu(Ⅱ)和TPY形成了绿色络合物,最大吸收波长为339.5nm;摩尔吸光系数ε_(339.5)=2.108×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度较高.铜(Ⅱ)在0.12～2.8mg/L服从比尔定律;相关系数r=0.9997.据此建立了一种三联吡啶测定铜的新方法,将该法用于人发和铅矿样品中铜含量的测定,均获得满意的结果.     

电喷制备多孔二氧化钛微球及其结构表征

采用电喷离子化技术结合溶胶-凝胶技术制备多孔二氧化钛微球,并利用扫描电镜、红外光谱和X射线衍射等对所得微球的形貌和结构进行了初步的表征。结果表明,该法制备的微球表面不平滑,平均直径范围为350—600nm左右,主要呈锐钛矿晶相。小角X射线衍射的结果表明微球中可能存在有序的孔结构。     

(S)-N-苄基-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇的荧光光谱与荧光量子产率

研究了溶剂、酸度、表面活性剂以及温度对(S)-N-苄基-2-吡咯烷-α,α-二苯基甲醇(BPPE)荧光光谱的影响。以L-酪氨酸为参比,测量了BPPE乙醇溶液在不同波长下的荧光量子产率,在最大激发波长245nm下,BPPE的荧光量子产率为0.155。     

N-对氯苯甲酰基-N'-芳酰氨基硫脲对一些阴离子的识别性能研究

应用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱考察了N-对氯苯甲酰基-N'-芳酰氨基硫脲在二甲基亚砜(DMSO)中与F-、Cl-、Br-、I-、CH3CO2-和HSO4-的相互作用。结果表明,该类主体分子b和d能与阴离子形成结合比为1∶1的氢键配合物,荧光光谱显示它们对F-有突出的响应灵敏度,可选择性识别F-。     

(S)-2-吡咯烷基甲醇衍生物的合成及其催化二乙基锌和醛的不对称加成反应

以天然L-脯氨酸为原料, 经酯化、氨基保护、格氏反应和催化氢解等4步反应合成了光学活性的β-氨基醇. 将其作为催化剂用于二烷基锌和醛的不对称加成反应, 分别考察了催化剂结构、用量、溶剂、反应温度等因素. 结果表明, 当催化剂质量分数为5%, 甲苯作溶剂, 在-10 ℃下, 以(S)-N- 苄基-2-吡咯烷-α,α-二(α-萘基)甲醇(3)作催化剂时, 所得仲醇的对映体过量(e.e.)最高为82%, 产率高达到100%.     

新型手性相转移催化剂的合成及其催化作用研究

以金鸡纳生物碱和2-氯甲基苯并咪唑为原料方便地合成了四种新型的手性相转移催化剂. 该类催化剂在相转移催化的二苯亚胺甘氨酸叔丁酯的对映选择性烷基化反应中, 可有效地催化多种卤代烃的不对称烷基化反应, 化学产率最高达85%, 对映体过量值最高达95% ee.     

六羟基化合物为骨架的高分子固-固相变材料的合成与性能

分别使用三种含6个羟基的化合物(山梨醇、双季戊四醇和肌醇)作为分子骨架,聚乙二醇(PEG)作为相变功能链,4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为交联剂,合成了3种具有不同交联结构的新型固-固相变储能材料。通过傅里叶变换红外光谱(FT IR)、X-射线衍射(XRD)、偏光显微镜(POM)、示差扫描量热法(DSC)和热重量分析法(TG)分别对合成材料的分子结构、结晶性能、相变行为和热稳定性进行了研究。结果显示,所制备的材料在30~70℃温度范围内具有典型的固-固相变特性,其升温和冷却过程的相变焓最高可达107.5J/g和102.9J/g。此外,通过热重分析发现所合成材料具有较好的可重复使用性和热稳定性。因此,合成的新型固-固相变材料在热能储存和控温领域具有巨大的应用潜力。     

N,N′-邻硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲类化合物的特征红外光谱

研究了N，N′-邻硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲类化合物的芳环、碳硫双键和酰胺等的特征红外光谱，讨论了它们随化学结构而变化的一些规律，特别详细讨论了不同取代基对远程基团特征光谱的影响。结果表明距离取代基直至第五个基团的特征谱带仍然受到影响，并且供电子基所处位置对远程基团特征光谱影响较少，而吸电子基所处的位置影响较大。这对该类化合物和远程光谱的研究是很有启发意义的。     

N,N’-邻硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲类化合物的特征红外光谱

研究了N,N’-邻硝基苯酰基取代苯酰氨基硫脲类化合物的芳环、碳硫双键和酰胺等的特征红外光谱,讨论了它们随化学结构而变化的一些规律,特别详细讨论了不同取代基对远程基团特征光谱的影响。结果表明距离取代基直至第五个基团的特征谱带仍然受到影响,并且供电子基所处位置对远程基团特征光谱影响较少,而吸电子基所处的位置影响较大。这对该类化合物和远程光谱的研究是很有启发意义的。