管式炉燃烧-离子色谱法测定熔炼焊剂中硫

焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛白粉、纤维素等化学物质组成。主要用于埋弧焊和电渣焊,其作用是对熔化金属起保护和冶金处理。按制造方法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂[1]。硫含量是焊剂的主要指标之一[2],它决定了产品性能。行业标准规定熔炼焊剂硫的检测方法为燃烧碘量法[3],     

气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸酯

建立了白酒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)残留量的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定方法。样品通过旋转蒸发除乙醇,正己烷超声提取,LC-Si SPE小柱净化,氮吹浓缩后进行气相色谱-质谱法分析。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998,平均加标回收率为85.3%~103.1%,相对标准偏差为3.8%~8.8%,15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法检出限(MDL)为0.011~0.041mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性定量准确等优点,满足各类白酒样品的分析要求。     

稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。     

微量化学法GC-MS快速测定酱油中的氯丙醇

应用气相色谱．质谱法同时测定酱油中3种氯丙醇的含量。采用微量化前处理和固相萃取技术，将试样用硅酸镁载体(Florisil)小柱提取，乙醚洗脱，洗脱液中的氯丙醇经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生，GC-MSD-SIM方式进行测定，采用外标法定量，方法回收率在76％～99％之间，相对标准偏差为1％～7％，测定低限为0．010mg／kg。     

分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证

采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1~10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%~101.4%,相对标准偏差为1.1%~14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。     

双层钙钛矿锰氧化物La1.4(Ca1-xSrx)1.6Mn2O7的制备工艺对材料结构和性能的影响

本文主要介绍了双层类钙钛矿锰氧化物La1.4Ca1.6Mn2O7及其掺杂样品不同的制备工艺，分析了它们的XRD和R－T图像，讨论了制备方法对材料结构以及电磁性能的影响。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共9种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。