以偶合反应萃取催化光度法测定铊

1　引　　言二苯碳酰二肼 (ＤＰＣ)是测定铬 的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用Ｔｌ 置换出Ｃｕ ＥＤＴＡ中的Ｃｕ 与Ｃｕ 催化Ｈ2 Ｏ2 氧化ＤＰＣ生成二苯卡巴腙 (ＤＰＣＯ)及Ｃｕ 和ＤＰＣＯ显色 ,显色产物被氯仿萃取相结合。通过测量 5 5 0ｎｍ下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范围为 0～ 0 .6 0ｍｇ Ｌ ,检出限为 1.0× 10 - 9ｇ ｍＬ…     

聚L-白氨酸修饰电极伏安法测定痕量多巴胺的研究

用循环伏安法制备了聚L-白氨酸修饰玻碳电极,研究了多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。实验结果表明,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-白氨酸修饰玻碳电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.281V,Epc=0.170 V(相对Ag/AgCl电极)。峰电流与多巴胺的浓度在5.0×10-8~5.0×10-4mol/L的范围内有线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L。对1.0×10-5mol/L多巴胺溶液平行测定9次,其相对标准偏差为4.0%。已用于针剂中多巴胺的测定。     

钯掺杂聚精氨酸修饰电极同时测定5-羟基色氨酸和多巴胺

制备了钯掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Pd-PA/GCE),研究了5-羟基色氨酸(5-HTP)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了同时测定5-HTP和DA的电化学新方法。在pH=2.0的磷酸缓冲溶液中,扫描速率为160mV/s时,DA在该电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为0.515V和0.464V;5-HTP在该电极上产生一个氧化峰,峰电位为0.643V,两者的氧化峰电位差达128mV。在最优条件下,同时测定5-HTP和DA的线性范围分别为:9.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(5-HTP);7.00×10-7~1.00×10-5 mol/L、1.00×10-5~4.00×10-5 mol/L(DA)。检出限分别为7.0×10-7 mol/L和5.0×10-7 mol/L。方法可用于药剂中5-HTP和DA的测定。     

新显色剂对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应。在非离子表面活性剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．６的硼砂－氢氧化钠介质中，镍与该试剂形成１：３稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４０ｎｍ处，表现摩尔吸光系数ε＝９．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，镍量在０－１１μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。用于铝合金中微量镍的测定，结果满意。     

KBrO3-耐尔蓝A体系催化光度法测定痕量钒

研究了在H2SO4介质中,柠檬酸存在下,痕量V（Ⅴ）催化KBrO3氧化耐尔蓝A的褪色反应,通过测定640 nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了催化光度法测定痕量V（Ⅴ）的新方法。方法的线性范围为0.00020-0.0040μg/mL,检出限为7.1×10^-12g/mL。已用于自来水和大米中痕量钒的测定。     

催化动力学光度法测定活化剂铝

本文研究了在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,利用铝(Ⅲ)活化铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻苯二酚显色的指示反应,通过测量邻苯二酚氧化产物在360nm下吸光度的增加,建立了测定活化剂铝的催化动力学光度分析新方法。并对测量波长、试剂的浓度、反应温度、反应时间及共存离子的干扰等条件进行了探讨和选择。在最佳实验条件下,测定的线性范围为0.0040～0.20mg·L~(-1),方法的检出限为8.2×10~(-7)g·L~(-1)。结合双硫腙-四氯化碳溶液萃取分离,该法用于水样中和茶叶中铝含量的测定,结果满意。     

催化－萃取光度法研究Ⅱ．H_2O_2－Co（Ⅱ）－phen－DPC／CHCl_3体系测定钴

催化－萃取光度法研究Ⅱ．Ｈ_２Ｏ_２－Ｃｏ（Ⅱ）－ｐｈｅｎ－ＤＰＣ／ＣＨＣｌ_３体系测定钴孙登明，吴峰（淮北煤炭师范学院化学系，２３５０００）动力学分析法测定钴已有报道［１～３］。但把动力学指示反应和显色反应相结合，建立催化－萃取光度法测定钴还未见报道?..     

异烟肼与牛血清白蛋白相互作用的光谱和电化学研究

本文用自制L-天冬氨酸修饰电极(PLA/GCE),采用循环伏安法研究了牛血清白蛋白(BSA)与异烟肼(INH)的相互作用,并与荧光光谱法、紫外-可见光谱法进行了比较。使用循环伏安法和荧光光谱法,测得异烟肼与牛血清白蛋白的结合常数K分别为1.544×10~4、1.479×10~4 L/mol,结合位点数均接近1.1。实验测得异烟肼对牛血清白蛋白是静态猝灭。异烟肼的浓度与牛血清白蛋白的荧光强度的降低在2.5×10~(-7)~4.5×10~(-4) mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-7) mol/L。BSA的浓度与异烟肼的氧化峰电流的下降在1.0×10~(-9)~5.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10~(-10) mol/L。该方法可用于样品中异烟肼和牛血清白蛋白的测定。     

萃取催化动力学分析法测定痕量钯

本文研究了在ｐＨ３．Ｏ的缓冲溶液中，利用邻菲罗嘛活化Ｐｄ（Ⅱ）催化水中溶解氧氧化二苯硫腙褪色的指示反应，建立了测定痕量钯的萃取催化动力学分析方法。方法的灵敏度为３．３×１０￣（－９）ｇ／ｍＬ，线性范围为７．５×１０￣（－９）～４．０×１０￣（－７）Ｇ／ｍＬ。用于钯催化剂中钯的测定，获得了满意的结果。