碱性介质中分光光度法研究二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)氧化谷氨酸的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二(过碘酸根)合银(Ⅲ)(DPA)氧化谷氨酸(GA)的反应动力学及其机理.结果表明,反应对DPA为准一级,对GA为一级反应;在保持准一级条件([GA]₀[DPA]₀)下,表观速率常数随着[OH^-]的增加先减小后增加,随着[IO₄^-]的增加而减小,且有正盐效应.据此提出了此反应的反应机理,由此反应机理推导出来的速率方程可很好地解释全部实验现象,进一步求得速控步骤速率常数k和298.2K时的平衡常数K及活化参数.     

食品中苏丹染料的高效液相色谱-离子阱质谱分析

提出了用高效液相色谱-离子阱质谱联用法同时鉴定和分析食品中四种苏丹染料的方法,色谱柱为Agilent Zorbax XB-C18,采用ESI离子源,离子阱质谱进行二级质谱分析,分析了苏丹染料分子在质谱中的碎裂方式,对碰撞解离电压进行了优化选择。方法检出限为1μg.L-1,线性范围为5~100μg.L-1,回收率在85.5%~97.0%之间。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定Hg、Mn和Cr

采用了壳聚糖装柱法对金属离子进行吸附,研究了壳聚糖对Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅵ);离子的吸附以及吸附时间、不同pH值和流速等对壳聚糖吸附的影响.通过选择最佳的实验条件,采用火焰原子吸收法测定金属的含量,并应用于工业废水的测定.     

导数原子光谱分析新技术研究进展

本文评介了导数测量技术在原子光谱分析中的应用研究进展。介绍了常规原子光谱信号模型及其原子光谱信号的导数模型;讨论了原子发射光谱和原子吸收光谱分析导数测量新技术原理及其分析特性。介绍了导数原子光谱技术在生物样品、环境样品、药物分析、食品饮料、金属及合金样品痕量金属元素分析中的应用。基于信号强度随时间变化的新型导数原子光谱分析新技术较常规原子光谱分析,其灵敏度和基线稳定性显著提高、检出限明显改善,在痕量和超痕量金属元素分析领域有着广阔的应用前景。     

流动注射-导数火焰原子吸收光谱测定植物油中的镍、锰、铬和铅

提出了流动注射－导数火焰原子吸收光谱测定植物油中微量镍、锰、铬和铅的新方法，流动注射进样技术克服了常规火焰原子吸收法耗样量大和基体干扰严重的缺点，导数技术应用于火焰原子吸收可提高方法的灵敏度和信号的选择性，流动注射与导数技术相结合应用于火焰原子吸收成功地测定了常规火焰原子吸收法和流动注射－火焰原子吸收法难以测定的植物油中微量镍、锰、铬和铅。镍、锰、铬和铅的特征浓度（μg/mL)，分别为0.0054、0.0034、0.0067、0.025，相对标准偏差在0.3%-2.8%的范围内。     

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集－导数火焰原子吸收光谱法，考察了捕集管位置，火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统20mV/min灵敏度档下，捕集5min，特征浓度为0．037ng/mL，较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。     

碱性介质中二羟基二(高碘酸根)合镍(Ⅳ)酸根氧化α-丙二醇的反应动力学及机理

用分光光度法在293.2～308.2K区间研究了碱性介质中二羟基二(高碘酸根)合镍(Ⅳ)酸根(DPN)氧化α-丙二醇(α-PG)的反应动力学及机理.结果表明反应对DPN为准一级,对α-PG为正分数级;在保持准一级条件([α-PG]0 [DPN]0)下,表观速率常数随着[OH-]的增加而增大,随着[IO4-]的增加而减小;无明显的盐效应.据此提出了包括α-PG和MPN形成络合物的前期平衡的反应机理,由假设反应机理推出的速率方程能很好地解释全部实验现象,进一步求得了速控步的活化参数.     

导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银

提出了导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银的新方法，导数技术可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高２１倍，用此法测定金属铜中微量银取得了满意效果。     

痕量元素形态分析技术及其应用研究进展

近年来，痕量元素的形态分析发展速度很快，90年代后高效液相色谱分离、等离子体激发原子发射作为检测器得到广泛应用，HPLC与石墨炉AAS接口技术得到完善解决，一些灵敏而复杂的联用系统如双检测器等也逐渐得到迅速发展。文中对形态分析方法的最新发展及形态分析在环境监测、职业健康、医学及营养学等方面的应用进行了综述。引用文献30篇。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留

建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法.试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测.方法线性相关系数r＞0.999,定量限为0.2～0.7 μg/kg.在3种浓度添加水平0.3, 1.0, 4.0 μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%.本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测.