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HG-AFS测定辣木中的Se 总被引:1,自引:1,他引:0
采用湿法消解,HG-AFS法(氢化物发生原子荧光光谱法)对辣木中微量Se含量进行了分析测定,系统地考察了消化方式、仪器工作条件、酸介质、掩蔽剂等因素对测定的影响,确定了最佳测定条件,结果表明:方法的最低检出限为0.42 ng·mL-1,线性范围0~120 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为3.53%(n=11), 回收率为95.2%~104.6%,表明该方法有较高灵敏度,并且简便、快速、准确。 相似文献
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液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂(FWA 368,FWA 367,FWA 185,FWA 184,FWA52,FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇!0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10!6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限(S/N=3)为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。 相似文献
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合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)缩2-萘胺席夫碱(HL)及其铜(Ⅱ)配合物,由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值确定配合物的组成为[CuL2],通过核磁共振氢谱、红外光谱、热重谱和液相色谱-质谱联用技术对配体和配合物的结构进行了表征,同时还对目标化合物的抑菌活性进行了初步考察。结果表明:配体和配合物对受试的4个菌种均有不同程度的抑菌活性,抑菌能力配合物强于配体,呈现浓度效应,在浓度为3.0 mg.mL-1时最大直径可达14.9 mm。 相似文献
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用共价偶联的方法制备了免疫胶乳,并利用傅里叶变换红外光谱技术,结合差谱、去卷积、二阶导和曲线拟合等计算机辅助分析方法,研究免疫胶乳中抗体蛋白的二级结构。结果表明,随着pH值的升高以及胶乳浓度的增大,抗体蛋白的有序结构含量增加。由此认为共价偶联会对抗体蛋白的二级结构产生较为显著的影响。 相似文献
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氧还原反应是燃料电池及金属空气电池中极其重要的电化学反应之一,贵金属铂基催化剂被认为是最有效的氧还原反应电催化剂.然而,贵金属铂的资源稀缺以及高成本问题阻碍了相关技术的大规模应用,探索发展廉价高效的贵金属替代型催化剂是推动燃料电池发展的根本解决方案.近年来,人们在非贵金属催化剂开发方面取得了显著进展,其中新型纳米结构掺杂炭材料研究尤为活跃.氮杂有序介孔炭材料由于其高比表面积和独特的孔结构,在燃料电池技术上具有广泛的应用前景.在氮杂有序介孔炭材料的制备过程中,热解条件对炭材料组成、结构及电催化性能有着重要影响.然而,目前尚未见对氮杂炭材料制备过程中热解条件的影响进行系统研究.
本文采用我们发展的蒸汽化-毛细管冷凝法,以SBA-15为硬模板浸渍前驱体吡咯,制备出具有高比表面积和独特孔结构的氮杂有序介孔炭材料,系统研究了热解条件(包括热解温度、热解时间和升温速率)对炭材料组成、结构及电催化性能的影响,采用N2吸附-脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)及Raman光谱等方法考察了氮杂有序介孔炭材料的结构和组成,采用循环伏安法与旋转环盘电极研究了其电化学行为与氧还原反应电催化活性及选择性.
N2吸附-脱附等温线显示,氮杂炭材料对应IV型吸附-脱附等温线,孔径主要分布在2–10 nm,表明所制材料具有介孔结构.随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料比表面积先增加而后降低,热处理时间的延长有利于比表面积增大,但升温速率对所制炭材料比表面积没有明显影响,当升温速率为30 oC/min,900 oC焙烧3 h时,氮杂有序介孔炭材料的比表面积达到最大值888 m2/g. XPS测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料中含氮基团的分解进一步加深,使N含量逐渐降低.延长热处理时间亦然,而升温速率的改变对N含量无明显影响.在热处理温度较低时(600 oC),所得材料中N主要以吡咯氮和吡啶氮的形式存在;当温度达到800 oC以上,吡咯氮转化为吡啶氮和骨架氮,且主要以骨架氮形式存在,说明氮杂有序介孔炭材料的石墨化程度逐渐升高. Raman光谱结果显示,随着热处理温度升高, ID/IG逐渐降低,进一步印证了温度对石墨化程度的影响.
电化学测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料的氧还原反应电催化活性逐渐升高,但是当热处理温度从900 oC升至1000 oC时,氧还原反应活性增加很小;升温速率与热处理时间对氧还原反应电催化活性的影响均不明显.与商品Pt/C催化剂相比,900 oC以上所制催化剂均表现出更优异的氧还原电催化活性与选择性.由此可见,热处理温度是决定碳源热化学行为的关键因素,进而决定炭材料表面组成与结构.电化学研究结果表明,800 oC以上进行热处理碳化,所生成石墨化微晶可有效促进电子传递,降低欧姆极化损失,同时,较高的处理温度可促进骨架氮掺杂,从而构建出高效氧还原反应活性位点.因此,氮杂型炭催化剂的组成、结构与电化学性能更多地受控于热处理过程中的热力学,而非热解动力学过程. 相似文献
本文采用我们发展的蒸汽化-毛细管冷凝法,以SBA-15为硬模板浸渍前驱体吡咯,制备出具有高比表面积和独特孔结构的氮杂有序介孔炭材料,系统研究了热解条件(包括热解温度、热解时间和升温速率)对炭材料组成、结构及电催化性能的影响,采用N2吸附-脱附等温线、X射线光电子能谱(XPS)及Raman光谱等方法考察了氮杂有序介孔炭材料的结构和组成,采用循环伏安法与旋转环盘电极研究了其电化学行为与氧还原反应电催化活性及选择性.
N2吸附-脱附等温线显示,氮杂炭材料对应IV型吸附-脱附等温线,孔径主要分布在2–10 nm,表明所制材料具有介孔结构.随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料比表面积先增加而后降低,热处理时间的延长有利于比表面积增大,但升温速率对所制炭材料比表面积没有明显影响,当升温速率为30 oC/min,900 oC焙烧3 h时,氮杂有序介孔炭材料的比表面积达到最大值888 m2/g. XPS测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料中含氮基团的分解进一步加深,使N含量逐渐降低.延长热处理时间亦然,而升温速率的改变对N含量无明显影响.在热处理温度较低时(600 oC),所得材料中N主要以吡咯氮和吡啶氮的形式存在;当温度达到800 oC以上,吡咯氮转化为吡啶氮和骨架氮,且主要以骨架氮形式存在,说明氮杂有序介孔炭材料的石墨化程度逐渐升高. Raman光谱结果显示,随着热处理温度升高, ID/IG逐渐降低,进一步印证了温度对石墨化程度的影响.
电化学测试结果表明,随着热处理温度升高,氮杂有序介孔炭材料的氧还原反应电催化活性逐渐升高,但是当热处理温度从900 oC升至1000 oC时,氧还原反应活性增加很小;升温速率与热处理时间对氧还原反应电催化活性的影响均不明显.与商品Pt/C催化剂相比,900 oC以上所制催化剂均表现出更优异的氧还原电催化活性与选择性.由此可见,热处理温度是决定碳源热化学行为的关键因素,进而决定炭材料表面组成与结构.电化学研究结果表明,800 oC以上进行热处理碳化,所生成石墨化微晶可有效促进电子传递,降低欧姆极化损失,同时,较高的处理温度可促进骨架氮掺杂,从而构建出高效氧还原反应活性位点.因此,氮杂型炭催化剂的组成、结构与电化学性能更多地受控于热处理过程中的热力学,而非热解动力学过程. 相似文献
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离子液体的组成及溶剂性质与木瓜蛋白酶催化特性的关系 总被引:2,自引:0,他引:2
离子液体的组成及溶剂性质对木瓜蛋白酶催化D,L-对羟基苯甘氨酸甲酯不对称水解反应有重要的影响. 木瓜蛋白酶在含CnMIm·BF4(n=2~6)介质中表现出较高的活性、对映体选择性及稳定性, 而在含有C4MIm·HSO4, C4MIm·Cl, C4MIm·NO3, C4MIm·CH3COO的介质中表现较低的对应值. 在含有CnMIm·BF4(n=2~6)的介质中, 酶活性随离子液体的极性增大而提高, 但在含有C4MIm·HSO4, C4MIm·Cl, C4MIm·NO3, C4MIm·CH3COO的介质中随离子液体的极性增大反而降低. 木瓜蛋白酶的对映体选择性和稳定性均随着离子液体的疏水性增大而提高. 荧光分析结果表明, 离子液体对酶分子构象具有显著的影响. 在CnMIm·BF4(n=2~6)的介质中, 木瓜蛋白酶的最大荧光发射波长(λmax)均蓝移, 而在含有C4MIm·HSO4, C4MIm·Cl, C4MIm·NO3或C4MIm·CH3COO的介质中, λmax均红移. 与CnMIm·BF4(n=2~6)相比, 在C4MIm·HSO4, C4MIm·Cl, C4MIm·NO3或C4MIm·CH3COO中, 酶分子构象的变化较大, 暴露的疏水区域较多. 相似文献
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FTIR分析脉冲电场和热处理后的大豆分离蛋白结构变化 总被引:8,自引:0,他引:8
采用自行研制的脉冲电场设备,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)比较研究了脉冲电场(PEF)和热处理对大豆分离蛋白(SPI)分子结构的影响.结果表明:50 kV·cn-1的脉冲场强处理引起SPI分子内和分子间氢键增强,分子中C-O-O糖苷键伸缩振动和P=O,P-O-C伸缩振动增强,且其增加值与PEF处理时间呈正相关.研究发现较短时间(1 600 μs)PEF处理导致了SPI分子结构中α-螺旋和β-折叠分别减少了5.9%和0.7%,β-转角和侧链结构分别增加了7.5%和9.6%;处理时间延长至2 400 μs,其α-螺旋和β-折叠减少量增至6.0%和5.6%.对比而言,热处理对SPI分子结构中C-O-O糖精苷键伸缩振动和P=O,P-O-C伸缩振动的影响程度较大,而对蛋白质二级结构影响程度较小:90℃热处理30 min,α-螺旋和β-折叠分别减小5.1%和6.6%,β-转角结构增加19.1%.由此可以认为PEF和热处理对SPI的影响机理是不一样的. 相似文献