离子液体液-液萃取高效液相色谱测定水中邻苯二甲酸酯类物质

采用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C8mim][PF6]离子液体液-液萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类物质。实验选择邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)作为研究对象,对萃取时间、萃取体积比和盐的加入量进行了优化。实验表明最佳萃取条件为:萃取时间为20min、萃取体积比为1:150,而盐加入对萃取效率无显著影响。在最佳条件下离子液体对3种邻苯二甲酸酯的富集倍率在17～84之间,方法对DBP、DCHP和DNOP的检出限分别为0.98、0.91和6.6μg/L。将该方法用于河水、塑料瓶装矿泉水和一次性塑料袋浸出液中邻苯二甲酸酯类的检测,加标回收率为85.2%～110%。同时与正已烷在最佳萃取条件下的富集方法进行了对比,结果表明:离子液体液-液萃取法方法简便,试剂用量少,富集倍率高。     

搪瓷场致发光屏

遵照伟大领袖毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大教导,根据国防建设和国民经济建设,尤其是近战、夜战的迫切需要,我们乘文化大革命的东风,于1967年开始研制搪瓷场致发光屏(图1).在长春搪瓷厂、天津搪瓷厂和上海搪瓷七厂工人师傅的大力支援下,较短时间内就使搪瓷场致发光屏达到了国际先进水平,填补了国家空白,并已应用干国防和国民经济建设的某些部门. 一、搪瓷屏的结构、特点及其应用1.结构 搪瓷屏有钢板和铝板两种,这里重点介绍钢板热搪瓷屏(图2).钢板搪瓷屏由国产“08F”低碳钢板作基板(第一电极,见图2中⑥),透明氧化锡作第二电极③,中…     

半导体薄膜场发射中的膜厚影响

考虑到薄膜中的电子散射,发展与完善了现有的场发射F-N(Fowler-Nordheim)模型,理论研究了不同厚度的半导体薄膜对其场发射性能的影响。结果表明:薄膜厚度对场发射性能的影响是非常显著的,随着薄膜厚度的增加,将相继出现极差膜厚值与最佳膜厚值,理论计算很好地验证了已有的实验结果;并进一步理论分析了半导体薄膜场发射性能随膜厚变化行为的物理实质,其可能来源于有效隧穿势垒面积的改变及电流密度在薄膜中的散射衰减。     

高效液相色谱法测定怀山药中的薯蓣皂苷元

提出了高效液相色谱法测定怀山药中薯蓣皂苷元的含量。样品经无水乙醇提取,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱分离,以甲醇-水（80+20）溶液为流动相淋洗,在波长210 nm处进行测定。薯蓣皂苷元的质量在10～150 ng范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为2.5 ng。方法用于分析怀山药样品,回收率在94.2%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.1%。     

离子色谱柱后衍生光度法检测食品中含硫的阴离子化合物

研究了一种离子色谱柱后衍生直接光度法测定食品中含硫阴离子化合物．采用IonPacAS22A分析柱（250mm×4mm）,IonPacAG22A保护柱（50mm×4mm）,4．5mmol·L^-1碳酸钠和0．8mmol·L^-1碳酸氢钠等度淋洗,柱温设为室温,衍生试剂是0．24g·L^-1碘液和0．2％磷酸（V：V）的混合溶液,检测波长为288nm．样品用20mg·L^-1草酸溶液萃取,经高速离心、上层清液过C18预处理小柱及0．45μm过滤膜后直接进样．实验结果表明,方法的检测限硫离子、甲醛合次硫酸氢根离子、亚硫酸根离子、硫氰酸根离子及硫代硫酸根离子分别为0．006,0．004,0．006,0．006和0．007mg·L^-1一天之内的相对标准偏差分别为4．86％,3．24％,3．76％,2．68％和2．07％．实际样品测定,除硫离子外,方法的回收率分布在67．2％～116．5％之间,硫离子的回收率为38％～45％．     

离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50 浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、 Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、 2.3%,100 μL进样时得到的检出限分别为5.39、 5.42 μg/L(S/N＝3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定.     

新型—维锯齿链状聚金属氧酸盐配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}·(PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n的合成、结构及表征

以a-H_3PMo_(12)O_(40)·nH_2O, La_2O_3和二甲基亚砜（DMSO）为原料，在 乙腈和水的混合溶剂中制得了一维锯齿链状配位聚合物［｛La(DMSO)_6(H_2O)}· (PMo_(12)O_(40))·H_2O］_n,X射线单晶衍射结果表明，聚合物中金属配阳离子与 杂多阴离子骨架通过Mo-O_d-La-O_d-Mo相连并形成一维无限链，每一个不对称结构 单元中含一个结晶水，La~(3+)的配位数为九，三帽三棱柱构型，配位氧原子分别 来自6个DMSO分子，1个H_2O分子和2个相邻杂多阴离子的端氧，晶体氧于单斜晶系 ，P2_1/c空间群，a=1.3916(3)nm,b=1.7058(3)nm,c=2.4750(5)nm,β=99.16(3)~° ,Z=4,V=5.800(2)nm~3,D_c=2.825g/cm~3,R_1=0.0446,wR_2=0.0871,IR光谱和X射线 单晶衍射结果一致表明，在固态条件下配阳离子和杂多阴离子之间存在相互作用， UV光谱表明，在稀的水溶液中，由于溶剂化作用，杂多阴离子与配阳离子处于解离 状态，热性质研究表明，形成标题化合物后，杂多阴离子的热稳定性与磷钼酸相比 明显增强。     

高效液相色谱法测定茶饮料中的黄酮类化合物

建立了茶饮料中六种黄酮类化合物的高效液相色谱检测方法。流动相采用梯度洗脱。结果表明芦丁、漆黄素、木犀草素、芹菜素在0.025~20 mg·L-1范围内呈现良好线性关系,桑色素、槲皮素在0.050~20 mg·L-1范围内呈现良好线性关系。加标回收率在84.5%~107.5%。该方法精密度良好(六种黄酮类化合物的相对标准偏差均不大于3.2%),检测限为6.2~34μg·L-1。该方法简便,灵敏、重现性好,可用于同时分析茶饮料中的黄酮化合物。     

离子液体水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物

建立了离子液体(氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omi m]Cl))水溶液萃取-离子色谱测定土壤中酚类化合物的方法.研究了离子液体水溶液的浓度,萃取时间,固液比等因素对萃取效率的影响;对比了离子液体与传统萃取溶剂的萃取效率;优化了离子色谱同时测定5种酚的最佳色谱条件.在最佳条件下,离子液体对2,4-二甲基苯酚、对硝基苯酚、2-萘酚、2,4-二硝基苯酚及双酚A 5种物质的萃取效率在75%以上;该方法具有较低的检出限(1.8～4.2μg.L-1,S/N=3).将该方法用于实际土壤样品的检测,回收率为85.18%～98.23%.