化妆品中7种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法测定

建立了反相高效液相色谱同时测定膏霜类化妆品中7种氟喹诺酮类药物(诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星)的方法.样品先用乙腈-水(0.1%甲酸)(体积比5 ∶ 95)溶液提取,经正己烷脱脂净化后用反相高效液相色谱法测定.添加水平为1.0 ～10.0 mg/kg时,回收率为87% ～108%,相对标准偏差为2.3% ～5.8%.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于膏霜类化妆品中氟喹诺酮类药物的测定.     

UPLC-MS/MS法检测肉类组织中的11种全氟化合物

建立了肉类组织中11种常见全氟化合物(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟癸烷磺酸、全氟十二酸、全氟十四酸)的Waters OasisHLB固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。肉类组织中加入内标,经乙腈均质、提取后,用玻璃纤维真空抽滤,再用乙腈饱和的正己烷除脂净化,经Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集净化,氮吹浓缩,超高效液相色谱(UPLC)分离,以2 mmol/L醋酸铵-2 mmol/L醋酸铵甲醇溶液为流动相,使用串联四极杆电喷雾离子源负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。11种全氟化合物在0.50～20.0μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.014～0.060μg/kg,定量下限为0.047～0.199μg/kg,回收率为70.9%～107.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%～11.4%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于肉类组织中11种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。     

超高效液相色谱法同时测定护肤品中的川芎嗪、甘草苷与荷叶碱

建立了一种同时测定水剂、乳液、膏霜、啫喱类护肤品中川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。不同基质样品经甲醇超声提取后,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。实验结果表明,3种待测物在0.05~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4~0.999 9;川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的方法检出限(S/N=3)分别为0.6、0.6、0.3 mg/kg,方法定量下限(S/N=10)分别为2.0、2.0、1.0 mg/kg;加标水平为1~200 mg/kg时,3种待测物的平均回收率为85.6%~98.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~6.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于不同护肤品中川芎嗪、甘草苷和荷叶碱的测定。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素

建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1～20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%～88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查水果中多种农药残留

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof MS)建立了三华李和葡萄等水果中34种农药残留的的筛查方法。样品经QuEChERS净化处理,以电喷雾(ESI)正模式电离,UPLC-Q-Tof MS筛查检测。结果表明,大部分农药获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6;34种农药在0.005～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.99),方法检出限为0.002～0.027mg/kg;在0.05 mg/kg和0.10 mg/kg两个添加水平,平均回收率(n=6)在45.7%～121.8%之间,相对标准偏差(RSD)在2.3%～14%之间。该方法适用于三华李和葡萄等水果中多种农药残留的快速筛查检测。     

酶解-高效液相色谱法检测麦片和啤酒中β-葡聚糖的含量

用纤维素酶将样品提取液中的β-葡聚糖酶解为葡萄糖,高效液相色谱-示差折光检测葡萄糖,从而确定样品中β-葡聚糖的含量.0.1g粉碎后的麦片用1mL80%乙醇洗涤,5mL 水提取,检测提取液中β-葡聚糖的含量.用该方法检测标准物质大麦,回收率大于72.0%,相对标准偏差为2.5%,检出限为2%.10mL 啤酒样品用40mL95%乙醇沉淀,离心,沉淀物于80℃烘干,用1.8mL水溶解,测定溶液中β-葡聚糖的含量.啤酒中β-葡聚糖的检出限为40mg/L.方法可对大麦和啤酒中β-葡聚糖含量进行检测.     

液相色谱法测定化妆品中4种禁用酚类物质

建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质(间苯三酚、4-硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚)含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取,氮吹浓缩后采用优化的定容液定容,以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性,外标法定量。结果表明,4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好,r~20.99,方法的检出限(LOD)为1.5～6.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%。方法前处理简单、操作性强,适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定某些特殊试样中痕量铬（Ⅵ）——共沉淀法快速分离铬（Ⅲ）

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)应用于某些特殊试样(特别试液背景色泽很深或略带混浊者)中铬(Ⅵ)的测定.试样溶液中共存的铬(Ⅲ)及一些其他金属离子的干扰,借在PH 9.5的氨性溶液中以Fe(Ⅲ)离子作载体共沉淀分离予以消除,用ICP-AES法测定滤液中铬(Ⅳ).试验表明:铬(Ⅲ)共存量达100 mg·L-1时,经沉淀分离后不影响铬(Ⅵ)的测定,铬(Ⅵ)的回收率接近100%.此方法的检出限(3σ)为0.054 mg·L-1,应用所提出的方法测定了一种黄色油漆中在铬(Ⅲ)共存下的铬(Ⅵ),平行7次测定,相对标准偏差为1.3%.     

GC-MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03～0.05 mg/kg;加标水平为0.05～0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。     

凝胶净化/超高效液相色谱串联质谱法测定调味酱中32种工业染料

建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取,经凝胶色谱净化,浓缩后,以甲醇定容,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明,32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.994,定量下限为0.2～5.0μg/kg,加标回收率为53%～115%,相对标准偏差为3.9%～22.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于调味酱中多组分工业染料的快速确认和定量检测。