SnO_2-Al_2O_3固体酸催化剂的制备及其对苯液相硝化反应的催化活性

采用混合研磨法制备了一系列锡基混合氧化物催化剂(Sn-M,M=La,V,Ce,Fe,Nb,Sb,Al,Mn,Ti)。以65%～68%HNO3为硝化剂,研究了Sn-M催化苯液相硝化合成硝基苯的反应,结果表明Sn-Al具有最好的催化活性。采用NH3-TPD和Py-IR法测量了不同锡铝比[r=n(Sn)∶n(Al)]的Sn-Al催化剂的表面酸性质,结果表明适量的铝可提高Sn-Al催化剂的催化活性,最佳r=1∶8。在最佳反应条件[苯18 mL,V(硝酸)∶V(苯)=2,于75℃反应7 h]下,硝基苯产率85.5%,选择性100%。Sn-Al(r=1∶8)催化剂重复使用5次,活性基本无变化。     

有机小分子催化合成高聚物的研究进展

综述了有机小分子催化剂在高分子合成上应用的研究进展,着重分析催化剂结构与催化效能、单体的选择性以及聚合物的性质之间的关系。     

六亚甲基-1,6-二异氰酸酯的高效液相色谱分析

基甲酸甲酯(HDU)的分析方法:用二乙胺做衍生试剂,把HDI衍生成脲以保护HDI中的活泼-NCO基团,再通过高效液相色谱分析,用Symmetry Shield RP18色谱柱,乙腈/水(体积比1/1)为流动相,流量为1.0mL/min,检测波长为200nm,可以同时将HDI、HDU和反应液中其它化合物完全分离。HDU、HDI分别在0.14～5.60g/L,0.02～0.80g/L的浓度范围内呈良好线性关系,方法回收率HDU为96.4%～98.6%,HDI为95.0%～100.0%;相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。本方法准确、快速、简便,能很好地满足HDI合成液中HDI、HDU的分析。     

新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物的合成

以邻氨基苯甲酸为原料,经溴代和环合反应合成了4个新型喹唑啉类PDE7抑制剂类似物,其结构经1H NMR和ESI-MS表征。     

Structure-activity correlations of calcined Mg-Al hydrocalcites for aliphatic polycarbonate synthesis <Emphasis Type="Italic">via</Emphasis> transesterification process

Mg-Al mixed oxides with different Mg/Al molar ratio were prepared by thermal decomposition of hydrotalcitelike precursors at 500 °C for 5.0 h and used as catalysts for the transesterification of diphenyl carbonate with 1,4-butanediol to synthesize high-molecular-weight poly(butylene carbonate) (PBC). The structure-activity correlations of these catalysts in this transesterification process were discussed by means of various characterization techniques. It was found that the chain growth for the formation of PBC can only be obtained through connecting ―OH and ―OC(C)OC₆H₅ end-group upon removing the generated phenol, and the sample with Mg/Al molar ratio of 4.0 exhibited the best catalytic performance, giving PBC with M _w of 1.64 × 10⁵ g/mol at 210 °C for 3.0 h. This excellent activity depended mainly on the specific surface area and basicity rather than pore structure or crystallite size of MgO.     

幂幂损失下正约束参数的贝叶斯估计量及其应用（英文）

所提出的幂幂损失函数对参数过大或过小具有均衡收敛速度或惩罚,具有本文列出的所有七个性质,因此建议用于正限制参数空间.然后在幂幂损失函数下计算参数的贝叶斯估计量、后验风险、综合风险和贝叶斯风险.接着,我们在一个分层正态–正态逆伽玛模型下解析地计算了这些量.最后,数值模拟验证了我们的理论研究.     

氟化物熔盐中铀离子的电化学行为研究

采用循环伏安法和计时电位法研究了1073K下U4+在LiF-NaF熔盐中的电化学还原机理。结果表明,U4+在氟化物熔盐中的还原分为2步,分析了各步的反应电子数,确定U4+还原过程为U4++e=U3+,U3++3e=U;循环伏安曲线中2个还原峰的峰电位并不随扫速增大而显著负移,峰电流与扫速的平方根呈良好的线性关系,说明这2个还原过程均为扩散控制且是可逆反应;计算得到了1073K下U4+在LiF-NaF中的扩散系数为DU(IV)=2.58×10-5cm2/s。     

液滴撞击圆柱壁面后液膜最大扩展长度的理论分析

液滴撞击圆柱壁面后,液膜的最大扩展长度是液滴动力学行为的重要方面之一.本文基于能量守恒原理,考虑液滴撞击圆柱壁面前后的动能、重力势能和表面自由能的变化以及液膜扩展过程中的黏性耗散能,建立理论分析模型,获得液膜在圆周方向和轴向上最大扩展长度之间的关系;结合相关文献由实验获得的液膜在轴向上最大扩展长度的经验关联式,进一步求解得出液膜在圆周方向上的最大扩展长度,最后将其计算值与实验测量值进行对比,发现其偏差在7％内,从而验证了模型的可靠性.     

基于H型谐振器的Ku波段高温超导滤波器设计

高温超导滤波器已在移动通信、射电天文、雷达探测等多个领域获得了重要应用.当前高温超导滤波器的研究和应用主要集中于10GHz以下的频段,针对超高频段(>10GHz)高温超导滤波器的研究很少.本文设计优化了具有无载Q值高、耦合强、尺寸短等特点的H型阶跃阻抗谐振器,并讨论了超高频段滤波器端口激发源的电容效应对滤波器响应的影响,最后采用优化的H型谐振器,应用去嵌入(De-Embed)设计方法消除端口效应,设计了中心频率为16GHz,相对带宽12.5%的6节高温超导滤波器.研制的超导滤波器在未经调谐的情况下,测试结果与仿真结果符合得很好,插入损耗小于0.3dB,反射损耗优于-14dB,带外抑制达到了-70dB.     

The thermal effect in diode-end-pumped continuous-wave 914-nm Nd:YVO4 laser

The thermal effect and the heat generation in diode-end-pumped continuous-wave 914-nm Nd:YVO₄ lasers are investigated in detail. A theoretical model of a diode end-pumped solid-state laser is constructed to analyse the influence of fractional thermal loading on the thermal effect in the Nd:YVO₄ laser based on finite element analysis. The thermal focal lengths and the end-surface deformations of laser rods in Nd:YVO₄ quasi-three-level and four-level lasers are measured and compared with the results obtained by ordinary interferometry for the demonstration of higher thermal loading in 914-nm laser. Finally the fractional thermal loading in the Nd:YVO₄ quasi-three-level laser is calculated by matching the experimental and the simulated end deformations.