在离子液体中4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉-3-羧酸酯的合成

以芳醛、氨基巴豆酸酯和5,5-二甲基-1,3-环己二酮或1,3-环己二酮为原料在离子液体[bmimBF₄]中合成了一系列4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化喹啉-3-羧酸酯, 该方法具有产率高、环境友好等特点. 产物的结构通过红外光谱和核磁共振氢谱进行表征, 并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.     

微波辐射下“一锅煮”法合成9-芳基-1,8-二氧代9-H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽

以芳醛、4-羟基香豆素为原料, 乙醇为能量转移剂, 在微波辐射下一步合成了一系列9-芳基-1,8-二氧代-9H-二苯并[c,h]-2,7,10-三氧杂蒽, 反应在4～8 min内完成, 产率57%～97%.     

微波辐射下一步合成9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氢-1,8-吖啶二酮

以芳醛、1,3-环己二酮、醋酸铵为原料在无溶剂条件下经微波辐射合成了一系列9-芳基-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十 氢-1,8-吖啶二酮. 该反应的反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱表征, 3d的结构经单晶X射线衍射进一步确证.     

水介质中Yb(OTf)3催化下喹唑啉酮衍生物的绿色合成

在水介质中,醛或酮首先和邻氨基苯甲酰肼反应形成腙;在1 mol％ Yb(OTf)3催化下,再与另外一分子醛或酮反应,构建一系列不同取代的喹唑啉酮衍生物.该方法具有中性反应条件、产率高(80％～94％)、操作简单和环境友好等优点.产物的结构通过IR,1H NMR和HRMS表征.     

5-甲基-2-苯基-3-噻吩基-7-噻吩亚甲基-3,3a,4,5,6,7-六氢吡唑并[4,3-c]吡啶的微波合成和结构表征

标题化合物(C22H21N3S2)以3,5-二-(2-噻吩基)-1-甲基哌啶-4-酮、苯肼为原料,乙二醇为溶剂,在微波辐射下合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,属三斜晶系,空间群P1,相对分子质量Mr=391.54,晶胞参数a=0.804 14(10)nm,b=2.993 9(3)nm,c=0.851360(11)nm,V=1.956 9(3)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.329 g/cm3,吸收系数μ=0.284 mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.072 7,ωR=0.087 8.     

微波辐射一步合成对-芳基多氢喹啉衍生物

芳醛、5,5-甲基-1,3-环已二酮与乙酰乙酸乙酯或丙二酸亚异丙酯在醋酸铵存在下,用微波辐射一步合成了4-芳基-2,7,7-三甲-3-乙氧羰基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉和4-芳基-7,7-二甲基2,5-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢喹啉,反应在2～8min内完成,产率优良。     

无外加催化剂条件下2-氨基-3-腈基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧 代-4H-5,6,7,8- 四氢苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

亚苄基氰基乙酸乙酯(1)与5,5-二甲基-1,3-环已二酮在乙二醇中不加任何催化剂于80℃反应2～3h得2-氨基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧化-4H-5,6,7,8-四氢苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯(3),产率75%～93%。     

1-甲基-3-苯基-5-对甲苯基-6,7,8,9,10,11,12,13,14,15-十氢-3H-环十二烷[d]吡唑并[3,4-b]吡啶的微波合成和结构表征

标题化合物(C30H35N3)以4-甲基苯甲醛、环十二酮和3-甲基-1-苯基-1 H-吡唑-5-胺,在三氟乙酸和醋酸的作用下,经微波辐射合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P21/c,相对分子质量Mr=437.61,晶胞参数a=1.089 26(11)nm,b=2.192 7(2)nm,c=1.049 54(14)nm,V=2.464 1(5)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.180g/m3,吸收系数μ=0.069mm-1,单胞中电子的数目F(000)=944.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.046 8,ωR=0.090 5.在晶体结构中新形成的吡啶环为共平面结构.     

2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成

结构;2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成