苦瓜果实中盐酸小檗碱的提取工艺

以新鲜苦瓜为原料,用盐酸小檗碱为对照品,正交设计优化苦瓜中盐酸小檗碱提取条件,采用超声波和水浴提取法等2种工艺提取苦瓜中盐酸小檗碱,研究单因素对盐酸小檗碱提取率的影响,确定提取盐酸小檗碱的最佳条件.水浴提取苦瓜盐酸小檗碱以A2C1B1组合为最佳提取条件,提取率为5.1642mg/g.超声波提取苦瓜盐酸小檗碱以A3B2C2组合为最佳提取条件,提取率为6.3267mg/g.实验结果表明,超声波法提取效果优于水浴提取法.     

怀药中维生素C含量的测定

为建立怀药中维生素C含量直接测定新方法,以pH 2.5硫酸溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定了怀药中维生素C含量.结果表明,维生素C在0～15 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:y=0.060 29 C+0.003 55,r=0.999 9,所选的怀药均含丰富的维生素C,其中怀菊花中高达 51.55...     

基于p-FTIR和p-XRF测试组合的大汶口文化蛇纹石质玉器无损检测及产地溯源分析

出土玉器溯源是探索华夏玉器文明起源与演化的关键所在,无损测试技术的进步推动了学术界对出土玉器产地溯源的研究,但至今为止,无损技术仍然是制约出土玉器溯源研究的瓶颈所在。利用便携红外光谱（portable Fourier transform infrared spectroscopy,p-FTIR, 带漫反射附件）+ 便携X射线荧光光谱（portable X-ray flourescence, p-XRF）技术组合对山东省文物与考古研究院发掘的大汶口文化出土蛇纹石质玉器的物相和化学组成进行了无损测试以及出土玉器产地溯源的探索。测试结果显示,大汶口文化的蛇纹石玉存在两种成因类型,其中7件玉器（M1005:3,M1006:4,M1013:12,M20:30,M11,T333:2B①：2,M49:04）属于超基性岩型,Fe,Cr和Ni含量较高,含较多磁铁矿包体,磁性较强,Cr/Ni值小于1且多数小于0.7,与现代泰山玉的产地特征基本一致,最大可能就地取材于附近的泰山山麓,为泰山玉的使用时间提前到5500年前的大汶口文化时期提供了重要的科学依据。另外4件玉器（M2004:1、B型环、M25：26、M26）具有低Fe,Cr和Ni含量,为富镁碳酸盐接触交代变质类型,其来源有待进一步研究确认。上述研究结果确认p-FTIR和p-XRF结合能够实现对考古现场及馆藏多数未知玉器材料的快速鉴定,具有无需制样、矿物类型和元素组成可相互验证、无荧光干扰等优点,对部分特定类型的蛇纹石质出土玉器/材料可进行产地来源分析,是一种有优势的出土玉器无损测试技术组合。     

闪电连续电流的光谱分析及通道温度特性研究

连续电流是闪电放电过程中的一个重要子物理过程,它是指雷暴云局部电荷中心在回击之后沿原通道对地的持续放电过程。在连续电流阶段,原本发光微弱的通道其亮度有时会突然增强,这种现象被称为叠加了M分量,自20世纪连续电流被发现以来,国内外学者进行了许多观测研究。目前主要是利用电磁学和光学的观测手段揭示其放电和发光的宏观特征,利用光谱观测对其通道内部微观的发光信息和物理特性等的研究还很缺乏。如关于连续电流阶段放电通道内的温度特性参数目前鲜有报道,而温度是研究闪电连续电流放电通道物理特性所必需的基本参量,也是预防连续电流引起的雷电灾害事故所关心的参数。依据由无狭缝高速光谱仪观测的一次云对地闪电首次回击后叠加三个M分量的连续电流过程的光谱资料,分析了整个放电过程中光谱的演化特征,计算了连续电流放电过程电流核心通道和外围电晕通道的温度,研究了两者随通道高度的变化特性。结果表明,在初始回击阶段,通道的光辐射主要是激发能较高的一次电离的氮离子辐射,在之后连续电流阶段,通道的光辐射则主要是激发能较低的中性氮、氧原子辐射。离子线辐射在回击初期时最强,氢Hα线和红外波段的中性原子线在M1时最强,连续谱在M2时最强。近红外波段的四条线OⅠ 777.4, NⅠ 746.8, 821.6和868.3 nm在整个放电过程都可以被观测到。在连续电流阶段,电流核心通道温度为42 060～43 940 K,比相应回击核心通道温度高6 020～7 900 K;外围电晕通道温度为16 170～20 500 K;通道核心温度和电晕温度均随时间变化不大;通道核心温度随通道上升呈减小趋势,而外围电晕温度随通道上升呈增大趋势。     

离子交换树脂对蔗渣水解液中木糖与阿拉伯糖的色谱分离研究

筛选了一种能较好分离木糖和阿拉伯糖的树脂填料-钙离子型005×7离子交换树脂,并对其色谱分离工艺进行优化,该树脂对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖的最佳分离条件为:样品锤度30oBx,流速1.6mL/min,上载量为10mL,分离温度为50℃。以此分离条件对蔗渣水解液中的木糖和阿拉伯糖进行分离,分离度为0.482,收集不同级分,可以得到纯度较高的木糖和阿拉伯糖。     

HPLC法测定怀菊花中没食子酸的含量

为建立HPLC法测定怀菊花中没食子酸含量测定方法,采用Agilent C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以V(甲醇)+V(超纯水+0.1%磷酸)=25+75为流动相,流量:0.5 mL·min1;柱温为25℃,检测波长:258 nm;进样量:10μL,进行测定。结果表明,回归方程为y=3.054 2 x-2.207 1,r2=0.999 1(n=6),线性范围0～20μg,平均回收率97.28%,RSD为3.39%。样品中没食子酸质量分数为3.17 mg/g。方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为怀菊花中没食子酸的质量评价提供依据。     

放电等离子烧结原位合成LaxCe1-xB6化合物及性能研究

以LaH₂, CeH₂纳米粉和无定形B粉为原料, 通过放电等离子烧结原位合成法制备了单相、高致密度的La_xCe_1-xB₆稀土六硼化物. 系统研究了该系列化合物的晶体结构、表面织构、力学性能、电输运特性及热发射性能. 结果表明, 该方法制备出的样品致密度均高于96%, 维氏硬度最高值达到2310 kg/mm², 说明具有良好的力学性能. 热发射结果表明, 当阴极温度为1873 K, 外加电压为1 kV时, La_0.6Ce_0.4B₆的最大发射电流密度达到40.7 A/cm², 该值高于单纯LaB₆和CeB₆电流密度值. 因此, La_xCe_1-xB₆多元稀土六硼化物作为热阴极材料将有良好的应用前景. 关键词： 稀土六硼化物 阴极材料 热电子发射     

电化学法研究苯磺酰类5-氟尿嘧啶衍生物与双链和G-四链DNA的相互作用

本文以自组装法制得的双链DNA（ds．DNA）和G-四链体DNA（G4-DNA）修饰的金电极为工作电极,以Fe（CN）63-／4-为电活性指示剂,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了非电活性苯磺酰类5-氟尿嘧啶衍生物与ds-DNA和G4．DNA的相互作用．实验结果表明：苯磺酰类5-氟尿嘧啶与ds-DNA或G4．DNA的结合常数与苯环上邻、对位取代基的得失电子能力密切相关,强吸电子基团取代有利于苯磺酰类5-氟尿嘧啶选择性结合G-四链体DNA．     

基于模糊双线性模型的非线性系统的跟踪控制

研究一种基于T-S模糊双线性系统的跟踪控制器设计及稳定性分析.使用分布并行补偿法(PDC)设计了模糊控制器,得到模糊双线性系统跟踪控制渐近稳定的充分条件,仿真结果验证了该方法改进了闭环系统的性能.     

HPLC测定怀菊花中的总黄酮

建立了HPLC测定怀菊花中总黄酮含量的方法.采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2％的冰乙酸)(B)(25∶75,V/V)为流动相,流速:0.5mL·min-1;柱温为20℃,检测波长:260nm;进样量:10μL.结果:回归方程为y=33.29x-8.284,r=0.9993(n=6),线性范围0-20μg,平均回收率为102.63％,RSD为5.56％.样品总黄酮含量为7.51mg/g.方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,可用于怀菊花中总黄酮含量的质量控制.