微波消解-原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞

采用微波消解处理样品,利用双通道原子荧光光谱法测定中药材杜仲中As和Hg的含量。最佳实验条件下,As、Hg的检出限分别为0.235、0.0773ng/mL,回收率在90.74%～94.30%、90.57%～101.50%之间。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

密闭高压消解–ICP–AES测定进口铜精矿中铅、镉、汞、砷

采用密闭高压消解法对样品进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定进口铜精矿中的铅、镉、砷、汞有害元素。铅、镉、砷、汞的工作曲线分别在0~10,0~1,0~4,0~0.6μg/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.999。各元素加标回收率均为91.0%~104.7%,相对标准偏差均小于3%(n=7)。将密闭高压消解法与电热板加热法和微波消解法进行了比对分析,结果显示,密闭高压消解–ICP–AES法适合用于铜精矿样品的消解与测定。     

微波消解–原子荧光法同时测定PM2.5中砷、汞含量

采用微波消解–原子荧光法测定PM2.5中砷、汞含量。实验结果表明,当还原剂硼氢化钾的质量分数为2%、溶液介质酸度为4%(体积分数)盐酸时,同时测定砷、汞可获得最佳的荧光值。砷、汞测定的检出限分别为0.027,0.006μg/L,空白滤膜的加标回收率分别为95.3%~101.7%,96.0%~106.0%,样品的加标回收率分别为95.0%~103.5%,93.3%~110.0%。该法检出限低,准确度高,适用于环境空气PM2.5中砷、汞含量的测定。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。     

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3’,6’-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9’-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。     

N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂[7]二茂铁环蕃的合成、晶体结构及其光电性质研究

合成了N-苯基-1,7-二硒杂-4-氮杂-[7]二茂铁环蕃（1）,并用核磁、质谱、单晶X-射线衍射进行了表征。晶体结构测试结果表明1是属于正交晶系的Ibca空间群,晶胞参数a=0.95474（2）nm,b=0.95958（2）nm,c=7.8590（2）nm,其中晶胞参数c值在N-Se杂大环中很少见。光谱研究显示1仅对Hg²⁺和Cu²⁺的加入产生响应,表现为紫外最大吸收峰的红移和荧光淬灭。     

煤中汞赋存形态及其热解时析出规律研究

利用程序升温热解反应系统,研究了煤中不同形态汞的析出温度,通过积分各析出温度下汞的总析出量来分析各赋存形态的汞所占比例,同时研究了添加CaCl2后抑制煤热解过程中汞析出的机理。结果表明,实验所选煤中汞主要存在三种赋存形态,其析出温度点分别在220、300和400℃;其中,300℃析出的汞所占比例最高,为54.18%,从析出温度分析该部分汞主要以HgS的形式赋存。添加CaCl2对第一和第三赋存形态的汞析出具有抑制作用,改变了其析出温度,对第二赋存形态的汞析出几乎无影响,添加后使得汞析出温度更为集中;抑制析出的主要原因是氧化吸附,添加CaCl2对汞总析出量基本无影响。     

水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20 s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)在1.0%~7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

一种基于2,7-咔唑-芴交替共轭聚合物的荧光开启型汞离子光学探针

通过Suzuki偶合反应合成出一种主链中含2,7-取代咔唑的蓝光发射共轭聚合物,聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-N-十二烷基咔唑](PF27Cz).随着I-(NaI水溶液)的加入,I-的重原子效应使PF27Cz溶液(THF)的荧光逐渐淬灭,其溶液的外观颜色由无色变为浅黄色.通过在相同条件下的对比实验可知其他阴离子的引入并未使PF27Cz的光学性质产生类似的变化.利用Hg2+与I-之间的高结合常数与络合配比,Hg2+的加入使PF27Cz-I-络合物的荧光逐渐回复,其外观颜色也由浅黄色回复至无色.通过对PF27Cz-I-在递增浓度Hg2+存在下的荧光发射性质进行分析可知其对Hg2+的检出限达约为1.6×10-8mol/L.通过对比实验可知背景金属阳离子的存在对Hg2+的光学响应并无明显的干扰.实验结果表明PF27Cz是一类具有较高灵敏度和抗干扰性的turn-on型Hg2+光学探针材料.