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采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5mL,加入5g硫酸铜,震荡10min,蒸馏功率为50W,蒸馏重量设置为225g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 9以上,样品和空白加标回收率在89.3%~103%,检出限为0.03mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。 相似文献
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以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和一种短链氟碳阴离子表面活性剂(Capstone FS-66)作为双模板,通过四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-邻菲啰啉盐酸盐和二苯甲酰甲烷合成铕的配合物Eu(DBM)3phen,然后以MSNs为基质填充Eu(DBM)3phen。为了更好地将Eu(DBM)3phen嵌入到纳米球孔道内,对所制备的介孔纳米球的孔道表面进行聚乙烯亚胺(PEI)修饰;同时为了解决荧光配合物从孔道泄露的问题,在纳米球表面层层自组装吸附多层聚合物,然后包覆一层二氧化硅膜形成核-壳结构。最后将所制备的荧光纳米球与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应,使其表面带有氨基,用来嫁接生物分子如抗体等。通过透射电子显微镜(TEM)、荧光光度计和傅里叶红外光谱仪(FTIR)等多种方法对最终合成的纳米球的结构和性能进行了表征。结果表明:本制备的荧光纳米球粒径约为230μm、荧光强度约为2800a.u,1543cm^-1处出现了氨基的弯曲振动峰。 相似文献
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建立快速、准确、灵敏的检测药物中盐酸米多君的瑞利光散射(RLS)新方法。在pH 4.55 Tris-盐酸溶液和十六烷基溴化吡啶鎓溶液中,盐酸米多君与坚绿FCF 反应生成三元离子缔合物,使体系的RLS信号显著增强并产生具有2 个强散射峰的新RLS 光谱。在最大RLS 峰364 nm 处,盐酸米多君的质量浓度在0.004~0.35 mg·L^-1范围内与缔合物的RLS 增强强度(ΔIRLS)呈线性关系,检出限(3Sb/S)为0.0031 mg·L^-1。加标回收率和相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为98.3%~102% 和1.0%~1.3%。该法用于药物中盐酸米多君含量的测定,结果满意。 相似文献
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利用浸渍方法制备的Ni/HZSM-5催化剂在生物油低温水蒸汽重整合成中表现了较高的催化活性. 探讨了催化剂的组成、重整温度、水碳比例对重整过程的影响.在电催化重整研究中,发现催化剂上通过的电流可以显著地促进生物油水蒸汽重整.通过对不同负载量的Ni/HZSM-5催化剂和Ni20/Al2O3催化剂的催化活性的比较,NiO在催化剂中负载量为20%(Ni20/ZSM)时表现出了最高的催化活性; 即使在450 oC时, 在Ni20/ZSM催化剂上也可以达到碳转化率接近完全, 氢气产率约为90%的效果. 利用XRD、ICP/AES、H2-TPR、BET等表征手段对Ni/HZSM-5催化剂的形态和结构进行了表征. 相似文献
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研究了纳米银(AgNPs)在氨基注入氧化铟锡(ITO)薄膜表面的吸附.通过氨基注入的疗法得到了氨基功能化的ITO表面(NH2/ITO),并将纳米银直接吸附在NH2/ITO上得到纳米银修饰NH2/ITO基体(AgNPs/NH2/ITO).使用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、原子力显微镜、扫描电镜、紫外可见光谱和电化学方法对AgNPs/NH2/ITO制备过程进行了表征.结果显示纳米银可在NH2/ITO表面高密度地吸附,并且纳米银有良好的电化学活性.这种不借助于有机连接分子吸附纳米银的方法为制备纳米银修饰材料提供了新的选择. 相似文献
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针对高通量菌落挑选仪研发的照明设计,采用暗视场照明方式,在保证照度均匀的同时大幅提升了所采集菌落图像的对比度,以提高仪器整体性能。分析了影响照度均匀度的三个重要因素,LED环形光源中灯珠的投射角度、LED环形光源的阵列层数以及LED环形光源距目标面距离。模拟结果表明,当灯珠投射角度为75°、LED环形光源阵列为三层以及LED环形光源距目标面距离为61cm时,照度均匀度最优为93.16%。采用所设计的暗视场照明方式搭建实验系统,实验结果达到项目要求,并与软件模拟结果相匹配。 相似文献
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pH突变对拟穴青蟹免疫因子的胁迫影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以拟穴青蟹为材料,在实验室条件下测定了pH 6.5、pH 7.0、pH 7.5、pH 8.0、pH 8.5各梯度胁迫0h、24h、48h、72h、96h时青蟹的血细胞总数(THC)、血细胞吞噬能力及血清中溶菌酶(LZM)、超氧化物歧化酶(SOD)、碱性磷酸酶(AKP)、酸性磷酸酶(ACP)、过氧化物酶(POD)、酚氧化酶(PO)及溶血素等相关免疫因子的活力变化.结果表明:长时间胁迫使各免疫指标值下降,显示可抑制免疫因子的活性,其中THC、LZM和溶血素活力下降明显.小幅度(pH 7.05、pH 8.02)突变下短时间内各项指标值有所上升,而后下降;大幅度(pH 6.45、pH 8.44)突变各项指标值显著降低.pH胁迫24h后对照组的THC显著高于其他各组;pH 7.05、pH 6.45、pH 8.02组的溶血素活力显著低于对照组;pH 8.44、pH 6.45组的血细胞吞噬作用和ACP活力显著低于对照组.可见THC、溶血素、血细胞吞噬能力、PO和POD可作为pH胁迫对拟穴青蟹抗病力影响的重要参考依据. 相似文献