用气相色谱法测定轻苯干点

研究用气相色谱法代替蒸馏法测定不含萘的轻苯干点。轻苯中1，3，5－三甲苯、1，2，4－三甲苯和茚的色谱峰高之和与轻苯的干点呈线性关系，回归方程为Y＝0.521X-69.2954，线性范围为130－153℃，相关系数为r=0.9997。该方法的相对标准偏差为3.98%；经F检验和t检验证明，该方法与蒸馏法测定结果无显著性差异。     

MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化氧化二甲醚制取甲缩醛

 采用浸渍法制备了H4SiW12O40/SiO2杂多酸催化剂,分别使用MnCl2, SnCl4和CuCl2对其进行修饰,并在常压连续流动固定床反应器中考察了催化剂对二甲醚选择氧化制取甲缩醛的催化活性. 结果表明, MnCl2修饰的H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性均高于SnCl4和CuCl2修饰的催化剂. 进一步考察了不同MnCl2含量及反应温度对反应的影响. 在MnCl2含量为5%, 反应温度为593 K时, MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的活性和甲缩醛选择性最佳,二甲醚转化率为8.6%, 甲缩醛选择性为36.3%. X射线衍射结果显示, MnCl2与H4SiW12O40相互作用并均匀地分散在载体上. 用红外光谱研究了MnCl2-H4SiW12O40/SiO2催化剂的结构,发现改性后的催化剂基本保持了杂多酸的Keggin结构. NH3程序升温脱附结果显示, MnCl2的加入较明显地降低了催化剂的酸强度和酸中心数目.     

KN03／MCM-48催化酯交换法合成碳酸二丙酯

对KNO，／MCM-48用于丙醇和碳酸二甲酯进行酯交换合成碳酸二丙酯的催化性能进行了考察．用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和X射线荧光法研究了催化剂的结构特征和表面性质．XRD结果表明，随着K负载量的增加，载体特征峰强度逐渐减弱，但仍保留MCM-48的晶体结构．随着焙烧温度的升高，KNO3逐渐分解成K2O．分别考察了活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间和催化剂的用量以及反应时间对反应的影响．结果表明，KNO3／MCM-48催化剂对碳酸二丙酯的合成具有很高的催化活性．在反应温度363K，反应时间6h，催化剂用量5％，丙醇与碳酸二甲酯摩尔比为4的条件下，碳酸二甲酯的转化率可达99．9％，产物碳酸二丙酯选择性93．4％，产率93．3％．     

硝基苯加氢合成对氨基酚用负载铂催化剂的制备

 用甲醛还原沉积法制备了活性炭负载的铂催化剂（Pt／AC）和不\r\n同载体负载的铂催化剂，并考察了催化剂对硝基苯加氢制备对氨基酚反\r\n应的催化性能．结果表明，还原Pt（Ⅳ）的甲醛用量是影响催化剂性能\r\n的关键因素，甲醛必须过量而且存在一个最佳值．增加催化剂的铂负载\r\n量，不能有效提高加氢反应速度，反而易降低对氨基酚选择性；低铂负\r\n载量催化剂具有较高的活性、选择性及稳定性．XPS和TEM表征结果表明\r\n，金属铂集中分布于活性炭颗粒外部，其颗粒大小介于2～12nm间．炭\r\n载体催化剂的活性和选择性明显高于金属氧化物载体催化剂．掺入适量\r\n的Mg可显著提高Pt／AC催化剂的活性和选择性．     

包覆重钙粉为填充剂的橡胶加工及性能

重钙粉作为填充剂被广泛应用于橡胶加工过程,但由于其表面具有极性,分散性较差,导致与橡胶材料界面结合较差,影响了橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率等力学性能。 本文采用沉淀法,在CaCl₂-H₂O-NH₃-CO₂体系中生成碳酸钙直接结晶于重钙粉颗粒表面,实现对重钙粉的表面包覆,将n(CaCl₂)：n(重钙粉)=1：100、5：100、10：100的包覆重钙粉填充到天然橡胶和再生胶中,橡胶的力学性能与填充未包覆重钙粉的橡胶相比有了一定的提升。 通过比较,在填充量较大(8.5%、15%)时,包覆重钙粉橡胶产品在硬度、定伸应力等力学性能上要好于轻钙粉橡胶产品;在填充量(5%、8.5%)时,包覆重钙粉橡胶产品的抗拉强度、断裂伸长率接近于白炭黑,硬度高于白炭黑橡胶产品。     

负载锰卟啉催化乙酰胆固醇的选择性环氧化

多相金属卟啉催化剂已经被用于普通烯烃的环氧化,如表面修饰的多孔分子筛(MCM 41)[1 3],本文制备了高分子负载型锰卟啉用作胆固醇的非对映选择性环氧化催化剂。转化率可达100%,β选择性可达99%。1　实验部分乙酰胆固醇按文献[4]合成。溶剂均为AR级,按文献方法纯化。将Merrifield sPeptideresin(Aldrich,2%,交联度,200-400目,≈2mmolCl/g)加入到精制的DMF中,室温下放置24h,加入5-(对羟基苯基)-10,15,20-三(对甲基苯基)卟啉及无水K2CO3,N2保护下,80℃反应6h,洗涤干燥得到催化剂[1](图1)。催化环氧化反应　将PhIO及催化剂按化学计…     

硅胶固载化─（Lewis）酸催化剂的研究Ⅰ．硅胶固载化─四氯化钛复合物催化体系

以硅胶球为基质键合γ－ＧＯＰＳ并各接枝上具有络合功能的三种配体，邻位氨基吡啶、间酰氨基吡啶及对酰氨基吡啶，再和ＴｉＣｌ＿４络合成固载化的Ｌｅｗｉｓ酸催化剂，将这些催化剂进行缩醛、缩酮及酯化反应，有很好的催化活性，重复使用多次不失效．本文在合成此类催化剂的过程中利用热失重（ＴＧ）法及等离子光谱法（ＩＣＰ）等检测方法对合成此类催化剂的每一步进行跟踪检测，得到键合反应，开环反应及络合反应过程中的键合量，开环相量和ＴｉＣｌ＿４络合量的定量数据．对固载化催化剂表面的接枝量有所了解，从而可进一步检测此类催化剂的催化效应并得到一些启示．     

聚-4,7-二硫杂壬基倍半硅氧烷铂配合物的合成及其对烯烃硅氢加成反应的催化性能

4,7-二硫杂壬基三甲氧基硅烷以气相法二氧化硅固载化,再与氯亚铂酸钾反应,合成了气相法二氧化硅固载的聚-4,7-二硫杂壬基倍半硅氧烷铂配合物。该配合物用量为烯烃摩尔数十万分之一时,仍能有效地催化烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应,单程烯烃转化数可达80,000。     

配位负载金属卟啉的合成及催化氧化环已烷的性能研究

合成了三种与咪唑配体键合的新型载体，并通过其与四苯基卟啉铁和卟啉锰配位得到了改性的负载金属卟啉催化剂。讨论了它们在催化氧化环己烷反应中的稳定性、活性等，结果表明配位负载方式明显提高了金属卟啉的稳定性，其中硅胶配位负载锰卟啉还具有较高的活性。