超高效液相-二极管阵列法同时测定马陆黄仙合剂中5个成分的含量

建立了超高效液相-二极管阵列(UPLC-DAD)同时测定马陆黄仙合剂中5种成分的方法.采用Waters BEH C18色谱柱(Φ1.7μm,100 mm×2.10 mm),甲醇和体积分数为1%的醋酸水溶液按不同比例梯度洗脱,流速0.61 m L/min,检测波长采用定制波长(0~3 min,232 nm;3~7 min,274 nm;7~10 min,249 nm).一次进样,同时测定了马陆黄仙合剂中芍药苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和甘草酸铵的含量.在测定条件下线性关系良好(r为0.9991~0.999 9),平均回收率为99.70%~100.70%.方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于马陆黄仙合剂中5个有效成分的同时测定,也可用于该制剂的质量控制.     

黄芩产区红外指纹图谱和聚类分析法的快速鉴别研究

借助于黄芩的红外指纹图谱 ,采用主成分分析法对来自 15个产地的黄芩进行了聚类分析 ,将其分为 6个产区 ,这一分区与各产地的地理位置和气候条件有一定的相关性 ,同一产区内黄芩的化学组分相似 ,可作为中医界对黄芩药材质量评价的依据。用径向基函数人工神经网络法预测了 4 3个黄芩样本的产区 ,结果表明径向基函数人工神经网络法具有较强的预测能力 ,可区分和鉴别黄芩的产区。该法可用于药材产地的分类和鉴别 ,作为药材质量控制的手段之一。     

应用黄芩素测定食品中的痕量铝

黄芩素在一定的电位范围内具有明显的电化学信号,Al3+的加入对于黄芩素的电信号具有显著的抑制作用,且氧化峰电流的降低值ΔI p与Al3+浓度呈良好的线性关系,基于此建立了方波伏安法测定Al3+的新方法。通过对支持电解质、黄芩素的浓度、加入顺序等条件进行优化,发现在2.0×10-8~5.0×10-7mol/L和5.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内,ΔI p与Al3+浓度成正比,检出限为2.2×10-8mol/L;并对油条中的Al3+进行了检测。同时,利用循环伏安法、紫外光谱法等初步探讨了黄芩素与Al3+的作用机理,研究发现黄芩素在玻碳电极上发生了2电子2质子的电化学转移行为,且其电极氧化过程受到吸附作用控制;加入Al3+后,二者生成了一种新型络合物,导致黄芩素的电化学活性显著降低。     

黄芩总黄酮的含量测定及提取工艺优化

采用乙醇回流提取法,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为试剂、芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验的基础上,以正交试验法对黄芩总黄酮的提取工艺进行优化研究。黄芩中总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇浓度60%、回流时间3.5h、料液比为1∶50、回流温度60℃,在最佳条件下的黄酮含量为18.225m g/g。试验方法简单、方便、结果准确、可靠、最佳条件适合批量生产中该药材的提取。     

荧光光谱法研究黄芩苷与牛血清白蛋白的相互作用

在pH为7.40的T ris-HC l缓冲体系中,采用荧光光谱技术研究了黄芩苷与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用。随着温度升高,黄芩苷与牛血清白蛋白的猝灭常数逐渐增大,表明黄芩苷对BSA的荧光猝灭为动态猝灭过程,由结合过程的热力学参数ΔH=51.708 kJ.m o-l 1〉0和ΔS=265.075J.m o-l 1.K-1〉0,推断黄芩苷与BSA之间主要靠疏水作用力相结合,生成自由能变（ΔG）为负值,表明黄芩苷与BSA的作用过程是一个自发过程;应用同步荧光光谱考察了黄芩苷对BSA构象的影响。     

高效液相色谱-质谱联用快速筛选并鉴定黄芩甲醇提取物中抗氧化活性成分

建立了高效液相色谱-质谱联用技术快速筛选和鉴定黄芩甲醇提取物中抗氧化活性成分的方法.在黄芩甲醇提物中加入适量的二苯基三硝基苯肼( DPPH)作为实验组,避光室温反应30 min后直接经液相色谱分析,并与不加入DPPH的空白组进行比较.有抗氧化活性的成分因会与DPPH反应而使峰面积减少,而不具有抗氧化活性的成分峰面积则不变.基于色谱数据可以获得有抗氧化活性组分的相对活性强度,基于质谱数据可获得活性组分的结构信息用于结构鉴定.本方法成功地从黄芩甲醇提取物中筛选并鉴定出了黄芩苷、千层纸素A-7-O-B-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷和千层纸素A4种较强的抗氧化活性成分.本方法利用HPLC-MS技术对复杂体系(如中药提取物)中小分子的分离和鉴定优势,可以直接筛选出黄芩甲醇提取物中的抗氧化活性成分,而不需要繁琐的前期分离和纯化,并且不需要仪器改装工作,有利于实现复杂体系中抗氧化活性成分的高通量筛选.     

导数分光光度法同时测定复方药剂中黄芩苷、白藜芦醇的含量

采用一阶导数分光光度法测定黄芩苷、白藜芦醇二元混合物中各组分的含量。黄芩苷的测定波长为257.2nm,白藜芦醇的测定波长为277.9nm。黄芩苷和白藜芦醇的浓度在1.0～20.0mg/L范围内与一阶导数光谱吸光度呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9997。黄芩苷和白藜芦醇的回收率分别为98.6%～102.4%和99.5%～102.2%,相对标准偏差分别为1.39%和1.03%(n=6)。     

黄芩素在聚-L-赖氨酸修饰电极上的电化学研究

<研究了黄芩素(baicalein, 缩写BAI)在玻碳电极(GCE)与聚-L-赖氨酸修饰的玻碳电极(PLL/GCE)上的电化学行为. 发现BAI不能在裸玻碳电极上产生明显的氧化还原信号, 但在PLL/GCE上有一对可逆性较好的氧化还原峰出现. 在最佳实验条件下, 氧化峰电流与BAI的浓度在5.0×10－7～1.0×10－5 mol/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数R为0.998, BAI检测限为4.8×10－8 mol/L(信号与噪声比S/N＝3). 配10份相同浓度溶液, 每次测定后需重新修饰电极, 连续测定10次, 所得结果的相对标准偏差(RSD)为4.3%, 平均峰电流为1.48 μA. 这表明修饰电极具有良好的重现性. 将该方法用于BAI在尿样中的回收率分析, 结果令人满意.     

6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化

以中药黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率一步实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素的合成,6,7-二乙酰氧基黄芩素经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.     

清开灵注射液中黄芩苷含量的微乳液相色谱法测定

建立了微乳液相色谱(MELC)测定中药复方制剂清开灵注射液中黄芩苷含量的分析方法,并考察了微乳流动相的组成及pH值等影响因素.最佳条件为:采用Hypersil BDS C18 5 μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温30 ℃,以3%十六烷基三甲基溴化铵-0.8%乙酸乙酯-7%乙腈-0.01 mol/L 四丁基溴化铵(磷酸调pH至3.0)为流动相,检测波长276 nm.对照品和样品均用70%甲醇处理.结果表明,黄芩苷的线性范围为25 ～100 mg/L,相关系数r=0.999 9.精密度实验和稳定性实验的RSD分别为1.0%(n=6)和0.50%(n=5),平均加标回收率和RSD值(n=6)分别为99%、1.9%.市售9批样品中黄芩苷的质量浓度为4.05 ～5.05 g/L,符合药典规定.