硫酸锌与α-氨基酸的相化学及其新相的合成和表征

α 氨基酸锌作为添加剂在药物、食品和化妆品等方面都有广阔的应用前景[1,2 ] 。有关氨基酸锌的合成方法前文[3] 已述及。而用相平衡方法研究锌盐与氨基酸的配合行为的相化学[4] ,对新型配合物 ,特别是固液异成分化合物的合成有指导意义。本文对ＺｎＳＯ4与人体必需而非自生的Ｌ 亮氨酸 (Ｌ Ｌｅｕ)、Ｌ 色氨酸 (Ｌ Ｔｒｙ)、Ｌ 苏氨酸 (Ｌ Ｔｈｒ)和Ｌ 缬氨酸 (Ｌ Ｖａｌ)在水中的等温溶度性质进行了研究 ,构制了其相图 ,讨论了未形成化合物的原因。合成了未见报道的Ｚｎ(Ｌｅｕ)ＳＯ4·0 .5Ｈ2 Ｏ ,Ｚｎ(Ｖａｌ)ＳＯ4·Ｈ2 Ｏ和固态配合物…     

N-苯基-N′-(1,2,3-噻二唑-5-基) 脲生成反应的热化学性质研究

N-苯基-N′-(1,2,3-噻二唑-5-基)脲(Thidiazuron[1])是一种新型细胞分裂激素,可用于水果、蔬菜、棉花等多种经济作物,改善果实品质,提高座果率.有关物质的一般合成方法和熔点已有报道[2],但热化学性质尚未见报道.本文利用微热量计测定了Thidiazuron生成反应的焓变,通过计算得到了反应的一些热动力学参数.用热化学方法得到的结果对化合物的合成工艺及性质研究提供了可靠的科学依据[3～5].     

硝酸稀土与氨酸配合物的合成及表征

大在相平衡研究的基础上合成了１２种硝酸稀土蛋氨酸的配合物。通式为ＲＥ的配合物用化学分析、ＩＲ、电子光谱、ＦＳ、Ｘ射线衍射、ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ进行了表征，在ＩＲ光谱中观察到的“四分组效应”规律表明：稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。     

硝酸稀土蛋氨酸固态配合物的热化学性质

用转动弹热量计测定了组成耿ＲＥ（Ｍｅｔ）４（ＮＯ３）３．６Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎｄ，Ｓｍ－Ｌｕ）的固态配合的的燃烧能，求得了和配合物的标准燃烧焓与标准生成焓。发一标准生成焓随镧系原子序数的变化呈“四分组”规律。说明稀土了与蛋氨酸间的化学键有一定程度的共价性。     

L-苏糖酸铜的制备及其标准生成焓

L 苏糖酸作为金属离子的载体,可使金属离子易与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收和利用[1]。本文以L 苏糖酸与Cu2(OH)2CO3·xH2O反应后的溶液浓缩加无水甲醇制得水合物Cu(C4H6O5)·0 5H2O(经HPLC分析,纯度>99 9%),用化学分析、元素分析、IR光谱、TD DTG和量热法进行了表征。1　实验部分1 1　试剂与仪器L 抗坏血酸(Vc)、B.R.(东北制药总厂);H2O2、CaCO3、H2C2O4和Cu2(OH)2CO3·xH2O均为A.R.(西安化学试剂厂);2400型元素分析仪(PE公司);Cu2+含量用Na2S2O3滴定法测定;TG 7型热重分析仪(PE公司);BRUKEREQUINOX 5…     

含能配合物[Pb（AZTZ）（bpy）（H2O）·2H2O]n合成、结构及燃烧催化性能

设计合成了含能配合物[Pb（AZTZ）（bpy）（H2O）·2H2O]n（1）（AZTZ=5,5’-偶氮四唑阴离子,bpy=2,2＇-联吡啶）,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构．该晶体属三斜晶系,p1^-空间群,a=0．7341（6）nm,b=1．0050（8）nm,c=1．3367（1）nm,α=95．354（1）°,β=101．450（1）°,γ=101．233（1）°,V=0．8927（1）nm^3,Z=2,S=1．030．利用元素分析、红外光谱以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征,并研究了配合物（1）对固体双基推进剂的燃烧催化作用．结果表明,配合物（1）可以有效地提高固体双基推进剂的燃速．     

含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H2O)·2H2O]n合成、结构及燃烧催化性能

设计合成了含能配合物[Pb(AZTZ)(bpy)(H2O)·2H2O]n(1)(AZTZ=5,5’-偶氮四唑阴离子, bpy=2,2’-联吡啶), 用X射线单晶衍射法测定了其分子结构. 该晶体属三斜晶系, P1空间群, a=0.7341(6) nm, b=1.0050(8) nm, c=1.3367(1) nm, α=95.354(1)°, β=101.450(1)°, γ=101.233(1)°, V=0.8927(1) nm3, Z=2, S=1.030. 利用元素分析、红外光谱以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征, 并研究了配合物(1)对固体双基推进剂的燃烧催化作用. 结果表明, 配合物(1)可以有效地提高固体双基推进剂的燃速.     

镧系间苯二甲酸配位聚合物的晶体结构及铕配合物的荧光特性

水热条件下合成了3个镧系间苯二甲酸的配位聚合物[Ln2(ip)3(H2O)2]n•n(H2O) (H2ip＝间苯二甲酸, Ln＝Pr (1), Eu (2), n＝0; Ln＝Ho (3), n＝1). 用X射线单晶衍射法测定了3个配合物的晶体结构, 它们皆属单斜晶系, 空间群P2(1)/n. 配合物1和2为双核单元的同构晶体, 两个独立的晶体学金属中心分别为七配位的五角双锥和八配位的二帽三角棱柱构型; 而配合物3略有不同, 金属离子分别处于七配位的单帽三角棱柱和八配位的扭变二帽三角棱柱构型中. 3个配合物中都存在由间苯二甲酸连接成的左旋和右旋的金属链构成的二维网状结构. 热分析结果表明, 3个配合物受热后分两步失去水分子, 再一步分解为Ln2O3. 配合物的荧光光谱表明, 铕配合物与其脱水产物均具有较强的荧光性质.     

含能配合物[Mn（BTA）（phen）2·5H2O]n的合成、结构与性质研究

以N,N′-二（5-四唑基）胺为含能配体设计合成了一个含能配合物[Mn（BTA）（phen）2·5H2O]（1）（BTA=N,N′-二（5-四唑基）胺,phen=1,10-phenanthroline）,利用元素分析,X射线单晶衍射,红外光谱以及热重分析等手段对标题化合物进行了表征,并研究了配合物1对固体推进剂主要组分HMX热分解行为的影响,结果表明配合物1可以降低HMX的分解峰温．晶体学数据：单斜晶系,P2（1）／c空间群,a=1．0752（6）nm,b=2．6913（14）nm,c=1．0965（6）nm,β=107．953°,V=3．019（3）nm^3,Z=4,S=1．010,最终残差因子[I〉2σ（I）]R1=0．0420,wR2=0．1084,对于全部数据R1=0．0608,wR2=0．1207．