内标法测定卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的残留量

建立了卡波姆中环己烷和乙酸乙酯残留量的内标GC测定方法.色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25μm;柱温:50℃维持3 min,然后以5℃/min的速度升至120℃,维持15 min.进样口温度:250℃;FID检测器,温度:250℃;进样量:1μL.空白溶液色谱图中,丁酮、环己烷、乙酸乙酯峰处无干扰.环己烷与相邻峰的分离度约为6;乙酸乙酯与相邻峰的分离度约为2.5.环己烷和乙酸乙酯进样量在0.2～1.2 ng范围内线性关系良好(r=0.999 2和0.999 8).环己烷平均回收率为101.4%,RSD=1.3%(n=6),乙酸乙酯平均回收率为100.6%,RSD=1.1%(n=6).该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适合卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的含量测定.     

用于褪黑素检测的电化学生物传感器研究进展

褪黑素是人体松果体分泌的一种重要的神经递质,近年来其在控制昼夜节律和提供免疫抗炎特性等生理调节作用方面备受关注。因此,发展可靠、快速检测体内和体外样本中褪黑素浓度的方法,对于探索褪黑素的临床应用和生物学特性具有重要的意义。本文对褪黑素及其传统检测方法进行简要介绍,重点阐述了近几年报道的用于生物样本和药物样本中褪黑素定量检测的电化学传感器,并对褪黑素传感器的未来发展方向进行展望。     

基于数学形态学的弱点状运动目标的检测

提出了一种新的基于数学形态学的红外图像序列中弱点状运动目标的非参数检测算法。采用数学形态学抑制背景杂波干扰和增强目标,用沿时间轴投影和二维空域搜索代替复杂的时空三维搜索形成组合帧,然后在每条可能的轨迹上将进行目标能量累加,实现了一种快速检测前跟踪(TBD)检测算法。仿真实验表明:在恒虚警概率条件下,该检测算法能高效地检测信噪比约为2的弱点状运动目标,检测性能对噪声分布不敏感,能精确地得到目标的即时位置和速度信息,适合于实时图像处理和目标探测,具有很高的实用价值。     

基于双潜变量技术的SPA算法应用于NIR波长筛选

利用近红外(NIR)光谱技术定量检测鱼粉的灰分含量,提出基于双潜变量技术的改进连续投影算法(DLV-SPA),针对光谱矩阵和目标成分进行双潜变量提取,结合连续投影完成特征变量筛选,为NIR定量分析提供有效的信息波长,实现降维定标,以达到提高预测精度的目的。结果表明,DLV-SPA方法应用于鱼粉品质的NIR定量检测,能够快速有效地完成信息波长筛选。该方法为动物养殖业提供了一种有潜力的品质检测技术,具有一定的应用价值。     

虫蛀玉米种子的空气耦合超声波检测

提出了一种基于空气耦合超声波技术的玉米种子虫蛀孔洞颗粒和完好颗粒分类识别方法·首先根据玉米颗粒的弹性模量、泊松比和密度等物理量计算出了玉米颗粒的声速,并根据检测精度需求设定了激励信号频率。然后采用MATLAB对采集的两类种子超声波信号数据进行分析处理,并分析了种子厚度和摆放方位对超声波响应特征的影响。最后建立了K近邻(KNN)、簇类独立软模式法(SIMCA)、Fisher线性判别(LDA)和决策树(DT)识别模型,并对模型性能进行了测试.结果表明;种子孔洞深度、胚部厚度和正反面方位不同,即超声波在种子表面的反射程度不同、在种子中传播声程不同,则起声波信号衰减程度不同,导致接收到信号的幅值不同,且样本点在主成分分析(PCA)特征空间的分布也不同。4种识别模型均可以实现对两类玉米的分类识别,其中KNN模型性能最佳,其对虫蛀孔洞颗粒和完好颗粒的正确识别率分别为98%100%,误差带为2%,0。此结果说明采用空气耦合超声波技术可以实现对玉米种子虫蛀孔洞颗粒的检测。      

全电离氢等离子体的电导率

主要研究了全电离等离子体的散射相移、传输截面和电导率.相移应用WKB方法计算,且计算结果与使用精确计算方法得到的结果非常一致,证明了所用计算方法的正确性和准确性.在对传输截面的计算中,观察到了形状共振,这种共振是由于半束缚态的消失产生的.电导率的计算应用了Chapman-Enskog方法,并与其它理论和实验结果进行了比较.     

基于液相色谱-串联质谱法的肉类特征肽段鉴别及掺假测定

建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Exactive-HRMS）和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具（BLAST）与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测（MRM）定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0.25%、猪肉最低掺假检出限为0.17%、鸡肉最低掺假检出限为0.10%。     

整合素αvβ3 靶向PET探针 18 F-c(RGDfK) 在Cu(Ⅰ)催化体系中的点击合成

通过2-叠氮乙基对甲苯磺酸酯的18F-亲核取代反应, 制备了[18F]2-氟叠氮乙烷, 并与丙炔酸修饰的c(RGDfK)反应, 采用常用的CuSO4/NaVc催化体系, 并尝试了CuI(s)和CuI/NH4OH 2种催化体系, 通过点击化学方法合成了整合素αvβ3靶向PET探针[18F]氟乙基-1,4-取代1,2,3-三唑c(RGDfK)[18F-c(RGDfK)]. 在CuSO4/NaVc的催化下, 18F-c(RGDfK)的总合成时间约为60 min, 总收率62%(从[18F]F-起计, 经过衰变校正). 实验结果表明, 点击化学方法高效便捷, 适于多肽的18F标记.     

稠油中饱和烃复杂混合物成分解析及其意义

利用两根极性不同的毛细柱,在全二维气相色谱上分析辽河油田遭受严重生物降解形成的稠油饱和烃组分,可以将传统色谱分析时形成的“基线鼓包”即不可分辨的复杂混合物（Unresolved Complex Mixtures）分开．根据饱和烃全二维气相色谱谱图的族分离特点和瓦片效应,结合飞行时间质谱提供的质谱信息初步解析不可分辨的复杂混合物主要成分．发现常规色谱分析时形成的所谓“基线鼓包”是由成千上万、含量相对较低的不同取代基的环状化合物组成,这些化合物在一维色谱上以分子量递增的顺序排列,在二维色谱上以极性的差异或者环的多少排列．C24之前的第一组不可分辨的复杂混合物主要由环己烷为基本单元的单环、双环和三环烷烃类化合物组成,信噪比在100以上的化合物数量约为饱和烃总数量的75％,质量分数是饱和烃总量的80％以上,是饱和烃的主要组成部分．C24之后出现的第二组不可分辨的复杂混合物主要由四个环或者五个环为基本单元的化合物组成,信噪比在100以上的化合物数量约为饱和烃总数量的17％,质量分数是饱和烃总量的0．5％．对稠油中这些不可分辨的复杂混合物的解析有助于对其成因机理的认识和高效开采方案的制定．     

火焰原子吸收光谱法测定6种动物鲜肉中的微量元素的含量

采用HNO3-HClO4(体积比为4∶1)消化体系,在常压微沸消解条件下,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了天水市市售6种鲜肉(猪、鸡、牛、羊、鲤鱼、牛蛙)中Zn、Cu、Fe、Mn的含量.结果表明,Zn、Cu、Fe、Mn在6种鲜肉中的含量均差异极显著(P＜o.01);将6种鲜肉按动物类别分为3类:即单胃动物(猪、鸡)鲜肉、反刍动物(牛、羊)鲜肉和水产动物(鲤鱼、牛蛙)鲜肉,结果显示:不同动物类别鲜肉中Zn含量差异极显著(P＜0.01),Cu、Fe含量差异显著(P＜0.05);相关性分析表明,6种鲜肉中Zn和Cu含量呈极显著负相关(P＜0.01); Zn与Mn含量呈显著正相关(P＜0.05);Cu与Mn含量呈显著负相关(P＜0.05);Fe和Mn含量呈极著正相关(P＜0.01).