化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量

<正>常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中9种痕量元素

饮用水安全是近年来受到广泛关注的民生问题,一系列的饮水污染事件说明我国的饮水还存在许多安全隐患。重金属是饮用水中常见的污染物,也是饮用水质量重要的检测指标。目前饮用水中重金属元素的测定主要有分光光度法[1]、原子荧光光谱法[2]和原子吸收光谱法[3-4]等,这些方法简便易行,但不能进行多元素的同时测定,分析周期较长,不能达到快速检测的目的。随着电感耦合等离子体     

直读光谱法测定实芯焊丝的操作技巧

石油化工压力容器制造过程中使用大量的合金焊接金属材料,其中实芯焊丝占70%以上,直径为1~5mm的焊丝占95%。焊接金属材料实芯焊丝长期用化学湿法分析进行测试,很难满足现代生产对分析效率的要求。直读光谱法测试速度快、准确度较高,能满足快速分析的生产要求。直读光谱法对所测样品有一定的要求[1-2],样品尺寸表面为25mm×25mm,厚度大于5mm,最小表面直径为16mm,高度在5~25mm之间。工厂压力容器制     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量

高碳铬铁是炼钢生产中重要的原料,被广泛应用于生产不锈钢、滚动轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳钢和耐氢钢等。其中铬、硅、磷的含量不仅是高碳铬铁价格结算的依据,也是炼钢工艺的重要考核指标。目前,高碳铬铁的检测主要根据国家标准和行业的相关标准进行化学分析[1-3]。可是这些方法复杂难以掌握,且成本高,很难满足现代化的炼钢生产对合金检测提出的快速、准确的要求。X射线荧光光谱法有分析元素范围宽、精度高     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

荧光材料GdOCl∶Er~(3+),Yb~(3+)的深红-近红外发光研究

采用高温固相合成法制备了Er3+,Yb3+双掺杂的GdOCl荧光材料,并研究其荧光性能。该双掺杂体系荧光粉吸收紫外光,发出红色(619 nm)和近红外(~979 nm)荧光。在这些荧光材料中,1个Er3+离子可以有效将其能量转移给2个Yb3+离子。通过改变Yb3+掺杂浓度,对比Gd0.998 5-yOCl∶0.0015Er3+,yYb3+中的Er3+的发射光谱和不同检测波长的荧光寿命变化特点,对Er3+-Yb3+发生量子剪裁的能级进行分析和指认,并计算了能量转化效率(η)和量子效率(Q)。正是由于具备这种荧光性能,该荧光材料体系有望在荧光太阳能收集器以及军事和医学的红外显示和探测技术中获得应用。     

辛伐他汀和格列齐特与牛血清白蛋白协同作用的光谱法研究

采用荧光光谱、圆二色谱技术,研究了两种药物辛伐他汀(Sim)、格列齐特(Gli)在模拟生理条件下对牛血清白蛋白(BSA)的共同作用。结果表明,两种药物对BSA的内源荧光都有猝灭作用,它们共同作用不改变静态猝灭方式。由定位剂竞争实验知,Sim、Gli在BSA上的主要结合部位在siteⅠ。相比较单一的药物,两药物共存使研究目标药物与BSA结合常数减小,血液中游离浓度增大,促进了药物释放,且三元体系中Hill系数均小于1,表明两药物间存在负协同作用。同步荧光结果表明,协同作用对BSA的构象产生影响,使色氨酸残基微环境的极性增强。圆二色谱显示了两药物共存对BSA二级结构的变化产生不同的影响。     

近红外光谱法在红曲菌固态发酵过程参数检测中的应用

研究了近红外光谱技术快速检测红曲菌固态发酵过程参数水分含量和pH值的可行性。针对传统基于间隔策略波长选择方法忽略非线性因素的缺点,采用一种基于最小二乘支持向量机(Least squares support vector machines,LS-SVM)非线性模型的波长筛选算法：联合区间最小二乘支持向量机(Synergy interval least squares support vector machines,siLS-SVM),并将新算法与相关系数法、iPLS算法、siPLS算法对比。实验结果显示,联合siLS-SVM算法和LS-SVM模型取得了最好的预测效果,水分含量、pH值的预测集相关系数(Rp)分别为0.962 1、0.976 1,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.012 9、0.145 2,表明模型具有较好的拟合度和预测性能。应用近红外光谱法进行红曲菌固态发酵过程的水分含量和pH值的快速检测可行,该方法为进一步实现其过程参数的在线检测及发酵条件优化提供了技术基础。