不同钴含量CoAPO-5分子筛的合成、表征及其催化环己烷氧化性能

用水热法合成了一系列不同含量钴掺杂的磷酸铝分子筛CoAPO-5. 合成的样品用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS), 热重分析(TG)仪和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)等进行了表征. XRD表征显示, 合成的CoAPO-5分子筛具有较高的结晶度, 分子筛晶胞参数与Co含量之间存在较好的对应关系. UV-Vis漫反射光谱显示合成的CoAPO-5分子筛具有骨架钴的特征三重峰; 焙烧后峰的强度降低, 表明分子筛骨架中Co2+可被氧化成Co3+. SEM表明该分子筛具有典型的AlPO4-5分子筛形貌特征. TG结果也表明Co2+进入了分子筛骨架, 分子筛具有较好的稳定性. 在环己烷氧化反应中CoAPO-5具有较好的催化性能, 环己烷转化率与环己酮选择性均较高; 随着分子筛中钴含量的增加, 环己烷的转化率增加.     

裂解气相色谱-质谱联用法对桔梗浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)法研究了桔梗浸膏热裂解性质.在氦气氛围中,将桔梗浸膏分别在不同温度下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法(GC-MS)对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用桔梗浸膏进行了卷烟加香试验.结果表明:桔梗浸膏在300,450,600,750,900℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别达20种、33种、48种、46种和46种;桔梗浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.桔梗浸膏添加到卷烟中能明显的提高卷烟抽吸品质.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定农产品地土壤中铅、镉、铬消解方法的改进

采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。     

荧光光谱法研究纳米二氧化钛光催化降解核壳型CdSe/ZnS量子点

在光诱导条件下,利用纳米二氧化钛(P25)对荧光物质核壳型CdSe/ZnS量子点进行光催化降解实验,通过荧光光谱法与传统分光光度法对比研究,测定降解液的吸光度来进行分析与评价降解率,从而判断降解程度和效率.光催化降解结果表明:对荧光物质CdSe/ZnS量子点的荧光淬灭程度(F/F0)与反应时间(t)呈线性关系,符合CdSe/ZnS量子点光催化降解动力学拟合方程,证明了荧光光谱法与传统吸光光度检测结果的一致性.建立了一种高效灵敏检测光催化降解荧光物质方法,有助于分析荧光物质的光催化降解机理,为光催化降解其它荧光物质的相关研究提供参考.     

Co~Ⅱ(salen~*)存在下的氯丁二烯自由基聚合

研究了N,N'-双(3,5-二叔丁基水杨醛)-1,2-环己二胺钴(Ⅱ)[Co~Ⅱ(salen~*)]存在下氯丁二烯(CP)的自由基聚合,考察了不同溶剂、引发剂用量及配体对聚合反应的影响.结果表明,随着引发剂用量的增加,聚合反应的诱导期缩短,以[ABVN]0/[Co~Ⅱ(salen~*)]0=3/1配比投料,聚合反应表现出较好的可控聚合特征.在苯、甲苯、四氢呋喃(THF)和乙酸乙酯(EA)4种溶剂中按照[CP]_0/[Co~Ⅱ(salen~*)]0/[ABVN]0=400/1/3的配比投料,在苯中的可控聚合程度最好:在低转化率(40%以下)实测聚合物分子量(Mn,GPC)与理论值(Mn,th)吻合,且分子量随转化率增加呈线性增长.研究了THF、三乙胺(NEt3)、吡啶(Py)及水等不同配体对聚合反应的影响,发现在添加THF时,低转化率(40%以下)下Mn,GPC与Mn,th相符,分子量分布(PDI)相对较窄.     

UPLC–MS–MS同时测定人参中4种植物生长调节剂残留量

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定人参中4种植物生长调节剂残留的方法。样品以50%乙腈溶液室温振荡提取30 min,并采用分散固相萃取(DSPE)法净化,其中每毫升提取液加入50 mg C_(18)吸附剂,在优化后的仪器条件下进行测定。2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素、乙烯利分别在10~500,0.5~250,5~500,200~5 000μg/L范围内线性良好,相关系数r~20.99,检出限分别为7.5,0.4,4.0,150.0μg/kg,测定结果的相对标准偏差为3.05%~14.77%(n=6),加标回收率为69.6%~97.4%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于人参中2,4-二氯苯氧乙酸、矮壮素、赤霉素和乙烯利4种植物生长调节剂残留量的测定。     

光纤中单光子传输方程的求解及分析

量子信息在光纤中传输时,会受到光纤损耗、色散、非线性效应等多因素的影响,将产生传输态的演化与能量转移.本文以单模光纤传输方程以及电磁场量子化理论为基础,对单模光纤中基模模场进行量子化处理,推导并建立了考虑损耗、色散、非线性效应后的单光子传输方程.基于微扰法对单光子非线性传输方程进行了求解,给出了稳定解存在的必要条件及其所满足的色散方程.深入讨论了广域光功率随微扰频率的变化关系,并且分析了光纤色散、非线性效应对解的影响.为量子光纤传输系统性能的深入研究奠定了理论基础.     

阵列幅相误差条件下的目标方位估计

本文研究了一种改进的MUSIC法，可在一定阵列幅相误差条件下对多目标实现高分辨方位估计，有效地改善了原算法的参数估计性能，具有稳健性高、适用范围广以及工程实现简单等特点，通过大量的计算机仿真和水池实验表明，该方法具有较好的多目标分辨能力和方位估计精度，工程应用前景良好。     

一类连续半鞅型随机微分方程解的随机稳定性

本文利用Ｌｙａｐｕｎｏｖ函数方法，讨论了时齐Ｄｏｌｅａｎｓ－Ｄａｄｅｒ－Ｐｒｏｔｔｅｒ方程ｄＸ＿ｔ＝σ（Ｘ＿ｔ）ｄＭ＿ｔ＝ｂ（Ｘ＿ｔ）ｄＡ＿ｔ＋（（Ｍ＿ｔ）为连续局部平方可积鞅；（Ａ＿ｔ）为连续有限变差过程）平凡解的随机稳定性。本文建立了随机稳定性的判定定理并给出了相应的Ｌｙａｐｕｎｏｖ函数的一种具体形式。     

具有二次代数极限环线之方程■

<正> 可具有二次代数曲线为其极限环线,此事实并非显然.文献中至今未见至此种例子.本文对此类极限环线存在之充要条件,周期解之维一性,稳定性,结构之维一性,稳定性,具体算出之步骤等全部解决.