高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量

为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01～0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%～105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2～2. 1、3. 0～9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9～2. 3、1. 8～6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。     

一个新的夹心型杂多钨酸盐Na6(C5N2H7){[Na(H2O)2]3Co(H2O)5-[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}•27H2O的晶体结构及性质

在pH＝7.5的水溶液中, Na₂WO₄•2H₂O, NaAsO₂, CoCl₂•6H₂O与对氨基吡啶反应, 得到了一种新的夹心型杂多钨酸盐Na₆(C₅H₇N₂){[Na(H₂O)₂]₃Co(H₂O)₅[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}•27H₂O单晶, 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构, 晶体属三斜晶系, P 空间群, 其晶胞参数为: a＝1.3276(8) nm, b＝1.7581(10) nm, c＝2.4381(14) nm, α＝70.954(9)°, β＝86.663(9)°, γ＝72.885(9)°, V＝5.136(5) nm³, Z＝2, R₁＝0.0608, wR₂＝0.0848 [I＞2σ(I)]. 在{[Na(H₂O)₂]₃Co(H₂O)₅[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}^7－阴离子中, 一个Co^2＋与聚阴离子{[Na(H₂O)₂]₃[Co(H₂O)]₃(AsW₉O₃₃)₂}^9－的一个端基氧共价连接, Co^2＋呈现出5和6两种配位数, 质子化的氨基吡啶正离子作为抗衡离子存在于晶体之中. 对标题化合物进行了IR, UV-Vis, TG-DSC表征. 对该化合物、Na₂WO₄•2H₂O及CoCl₂•6H₂O催化H₂O₂氧化乙醛的活性进行了比较研究, 该化合物的催化活性远优于简单化合物Na₂WO₄•2H₂O和CoCl₂•6H₂O.     

酚醛树脂中亚甲基对热降解的影响

将固化后的酚醛树脂在不同温度下进行热处理,对固化后的样品进行热重分析,对热处理后的试样进行傅立叶红外光谱分析.实验结果表明,酚醛树脂的热降解与亚甲基的取代位有关.酚醛树脂中的亚甲基分两个阶段进行热解降,350~450℃的温度区间主要是部分邻-邻(o-o′)位亚甲基和邻-对(o-p)位亚甲基的分解,400~620℃温度区间为对-对(p-p′)位亚甲基的分解,p-p′位亚甲基比o-o′位亚甲基的起始热分解温度高50℃左右.     

山东省CO_2排放与城镇化、国际化之间关系研究

城镇化、国际化发展带来环境问题引起人们关注.基于此,利用山东省1995-2012年的样本数据,运用自回归分布滞后(ARDL)模型研究城镇化、外商直接投资与CO_2排放量之间长、短期关系.研究表明,人均CO_2排放量与人均外商直接投资(FDI)、城镇化以及人均能源消费量之间存在协整关系.长期看,城镇化进程造成了对环境污染;外商直接投资并未造成对环境破坏,反而在一定程度上促进了山东省产业结构调整;能源消费量与CO_2排放量呈正比.     

高效液相色谱法测定药品中的二硫苏糖醇和氧化型二硫苏糖醇

建立了高效液相色谱法同时测定药品中二硫苏糖醇(DTT)和氧化型二硫苏糖醇(DTTox)含量。采用Waters X-Bridge C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为体积比为30∶70的甲醇-水(含0.02%三氟乙酸),检测波长为210nm。结果表明,DTT和DTTox在选定质量浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),DTT和DTTox的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,定量限(S/N=10)为0.07μg/mL。平均加标回收率分别为99.32%、99.49%,相对标准偏差分别为2.34%、2.23%。该方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于药品中DTT和DTTox的检测。     

BrCN分子的电子碰撞离子对解离

离子对解离是一类重要的分子过程,常发生于分子被激发到超激发态. 与光激发的离子对解离实验研究不同,电子碰撞的相关过程研究尚存在实验挑战,特别是在测定其阈值方面. 本文报道了相关的利用单色化电子碰撞分子的实验研究进展. 以BrCN→Br^-+CN⁺离子对解离为例,根据CN⁺离子出现能测定其解离阈值为13.78 eV,同时在16.09 eV获得了CN⁺离子的时间切片速度影像且显示出动量分布的各向异性.     

纳米板振动特性的两类尺度效应研究

利用非局部应变梯度理论研究了纳米板横向自由振动特性。通过迭代法获得非局部应力的渐近表达式,利用哈密顿变分原理推导了纳米板的振动控制方程。针对四边简支边界条件,运用双重三角级数法给出了板固有频率的表达式,然后研究了非局部参数、材料特征参数、几何尺寸对纳米板自振频率的影响。数值结果表明:非局部效应会弱化纳米板的等效刚度,因而使板的固有频率降低,应变梯度效应则与之相反,两类效应仅在纳米尺度下对自振频率有显著影响;板几何尺寸的改变也会对其振动频率产生重要影响。     

水鸟参数对多分枝拖曳线列阵动态响应的影响

参考某型多分支拖曳线列阵系统及其配套水鸟的具体参数,结合装置的工作过程,建立线阵工作过程的三维离散模型。基于水动力分析软件OrcaFlex探究了水鸟工作的主要作用及其水动力特性,分析了相对速度方法的有效性及实用性、水鸟设计参数对线阵阵型的影响。根据结果可知,水鸟的升力系数的设定对阵型变化影响较大,模型可用于初步验证水鸟升力系数的配合最优区间,进而节省实验花费,降低设计难度。结论对多分支拖曳线列阵系统的研究有一定的参考价值。     

阴离子交换树脂再生型率和碳酸型率测定方法的研究

阴离子交换树脂的再生型率和碳酸型率是表征阴离子交换树脂的重要技术指标,文章在改进和优化ASTM D2187方法的原理和检测步骤的基础上,介绍了一种新的阴离子交换树脂再生型率和碳酸型率测定方法。该方法原理科学,适用范围广,重复性好,检测精度高,可操作性强,可用于再生型阴离子交换树脂、运行中及再生后的阴离子交换树脂的检测。     

Annealing effects on the microwave permittivity and permeability properties of Fe79Si16B5 microwires and their micowave absorption performances

This paper reports that amorphous magnetic microwires(Fe79Si16B5) have been fabricated by a melt-extraction technique and have been annealed at 600°C and 750°C respectively.Differential scanning calorimeter measurements show that nanocrystalline magnetic phase(α-Fe) has been formed in the amorphous matrix when it was annealed at 600°C.Hard magnetic phase(Fe2B) was formed in the microwires annealed at 750°C,which increases the magnetic coercivity.Microwave permittivity and permeability are found to be dependent on the microstructures.The permittivity fitting results show that multi Lorentzian dispersion processes exist.For microwires annealed at 750°C,their resonance peaks due to the domain wall movements and natural resonance are found higher than those of microwires annealed at 600°C.The microwave absorption performance of microwires annealed at 600°C is found better than microwires annealed at 750°C.