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101.
研究了微波消解-浊点萃取-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定空心胶囊中痕量铬的方法。空心胶囊通过微波消解,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)为络合剂络合消解液中铬(Ⅵ),非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,结合FAAS测定空心胶囊中痕量铬,与《中国药典》(2010版)检测方法具有较好一致性。考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。在最优条件下,铬(Ⅵ)线性范围为0~10μg/mL,检出限(3σ)为7.6ng/mL,相对标准偏差为1.5%(n=10),回收率在95%~102%之间。方法灵敏度高,重复性好,适合于胶囊中铬的日常检测。 相似文献
102.
目的测定中草药木贼中微量元素的含量。方法用湿法消化及于法灰化两种方法处理样品并进行了比较,用火焰原子吸收法测定了中草药木贼中7种微量元素的含量。结果测定结果湿法的RSD在0.5%~3.0%,干法的RSD在0.5%-7.5%之间。结论湿法处理金属离子损失小,测量精密度更好。木贼中微量元素的含量由高到低顺序为:Mg,Fe,Mn,Zn,Cu,Ph,Ni。 相似文献
103.
104.
皮革样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,汞、镉和铜的检出限(3S/N)为0.05 mg·kg-1,铬的检出限(3S/N)为5.0 mg·kg-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%~106%之间。 相似文献
105.
陈韵 《理化检验(化学分册)》2013,(1):51-54
在pH 6.1~6.3的介质中,尼古丁和铜(Ⅱ)形成配合物,经反相高效液相色谱法确认配位比为2比1,并用红外光谱法、差热失重分析法对配合物进行了表征。提出了通过用火焰原子吸收光谱法测定络合反应剩余铜的量来间接测定尼古丁的方法。 相似文献
106.
0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%~3.8%和1.3%~3.1%之间。 相似文献
107.
烟草漂浮育苗系统中采用的基质质量优劣直接影响烟草幼苗的生长发育,不同原料或配比的基质均对育苗产生影响。要培育合格的烟苗,必须有高质量的基质作保障[1-3]。有效铁和有效锰的含量是影响基质质量的重要检测指标。本工作采用火焰原子吸收光谱法测定烟草漂浮育苗基质中有效铁和有 相似文献
108.
针对变水量空调系统温度控制的时变、大滞后、非线性特点,结合模糊控制和PID控制,设计了基于模糊规则切换的Fuzzy-PID分级控制器,并在Matlab/Simulink软件上进行了仿真。仿真结果表明,控制器同时具有模糊控制超调量小、鲁棒性好和PID控制精度高、响应速度快的优点。 相似文献
109.
110.
利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C18柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r2)均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD) < 2.0%,重复性的RSD < 2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。 相似文献