拉曼光谱结合偏最小二乘法在柴油正丁醇快速定量分析中的应用

正丁醇具有互溶性好、挥发性低、价格低廉以及腐蚀性低等优势,被认为是理想的柴油添加物。柴油中正丁醇的精准定量分析对其品质快速评价与市场监督具有重要科学意义与实用价值。提出了一种基于拉曼(Raman)光谱结合偏最小二乘(PLS)的柴油中正丁醇快速定量分析方法。首先,采集了40个柴油样品的Raman光谱,并考察了不同预处理方法[一阶导数、二阶导数、多元散射校正、标准正态变换、归一化(Normalization)和小波变换]对PLS校正模型预测性能的影响;其次,采用变量重要性投影(VIP)对Normalization方法预处理后的光谱数据进行特征变量提取,并采用五折交叉验证优化VIP的阈值;最后,基于最优的光谱预处理方法、输入变量和模型参数,构建PLS校正模型对柴油中正丁醇含量进行快速定量分析,结果与基于原始光谱(RAW)和Normalization光谱的PLS校正模型的预测性能进行对比。结果表明：Normalization-VIP-PLS校正模型展现出优异的预测能力(R_CV²和RMSECV为0.998 4和0.236 2%:R²     

高温退火优化h-BN/Ag/Ag2O异质结构型及表面增强拉曼散射性能研究

由等离激元金属和半导体结合形成的金属/半导体异质结构型有利于光诱导电荷转移(PICT)效率的提高,在表面增强拉曼散射(SERS)研究中具有明显优势.本文通过对所制备的杂化底物进行热退火处理进一步提高了其SERS活性.首先,在二维六方氮化硼(h-BN)纳米片表面成功负载生长了高密度和单分散的Ag/Ag₂O纳米颗粒.在此基础上,通过进一步高温退火处理所得复合体系,构建出高效的电荷转移通道,从而大幅度提高了PICT效率,使化学增强得到显著提高.实验结果表明,相比于退火前,经320℃高温退火处理所得到的h-BN/Ag/Ag₂O复合材料作为基底,可以使结晶紫分子的SERS信号强度显著增强18倍,增强因子高达1.63145×10⁷.最后,基于h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料优异的SERS性能,实现了对食品添加剂专利蓝V的超灵敏SERS检测,其检测极限低至10^–12 M.本文构建的h-BN/Ag/Ag₂O 320℃退火复合材料兼具物理增强和化学增强,在食品...     

油溶性二正辛基二硫代氨基甲酸铈的合成及其摩擦化学特性研究

以二正辛胺、Ｃｅ２Ｏ３和ＣＳ２为原料合成出一种新型油溶性润滑油极压抗磨添加剂二正辛基二硫代氨基甲酸铈（Ⅲ），并在环－块式摩擦磨损试验机和四球试验机上，测定了它的减摩性能、承载能力和抗磨性能等，同时还就其添加量对这些性能的影响进行了考察；利用俄歇电子能谱仪和Ｘ射线光电子能谱仪，对边界润滑状态下形成的摩擦表面膜的元素组成和化学状态进行了分析．结果表明：在给定的试验条件下，这种添加剂可以使ＩＳＯＶＧ３２石蜡基矿物油的摩擦系数明显降低，能够使这种油的初始卡咬负荷和烧结负荷分别提高２．２倍和４．７倍，可见其减摩和抗磨性能良好；在这种添加剂作用下形成的表面层内含有有机物膜、氧化物膜、化学反应膜和Ｃｅ３＋渗透层等，这是摩擦化学作用的产物     

一些磷－氮型极压抗磨添加剂性能的研究

合成了一些磷－氮型极压抗磨添加剂烷基亚磷酸酯胺盐和氮杂环胺盐，并对其油溶性和润滑性等进行了试验研究。结果表明，磷－氮型极压抗磨添加剂的化学结构对其油溶性和极压抗磨性都有较大的影响：烷基链增长有助于油溶性的改善，氮杂环胺盐的油溶性更好；伯胺盐的抗磨性比仲胺盐和叔胺盐的都好，氮杂环胺盐的抗磨性更好；磷－氮型极压抗磨添加剂的减摩性明显比硫化烯烃、烷基亚磷酸酯和苯三唑十八胺的都好，有的在２５０℃时的摩擦系数仅约为０．０４．Ｘ射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析发现，磷－氮型极压抗磨添加剂在摩擦表面形成了一种含氮富磷的化学反应膜。其中，元素磷是以磷酸铁的化合态形式存在，而元素氮则是以其原有的价态形式存在，这表明氮参与了整个摩擦过程。在试验研究和分析讨论的基础上，通过综合归纳还提出了磷－氮型极压抗磨添加剂的作用机理模式图。     

硼酸钾做润滑油添加剂的抗磨性能之研究

作者利用Shell-Seta四球试验机研究了白油中所含硼酸钾的抗磨特性,以及分散刘中性烷基苯磺酸钙对硼酸钾抗磨性能的影响,并且利用X-射线光电子能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)考察了摩擦表面的元素组成及硼元素的价态。结果表明,含硼酸钾的白油能够在摩擦表面形成含硼酸钾的表面膜而具有较好的抗磨性,硼在摩擦表面膜中以硼酸钾的形式存在,分散剂烷基苯磺酸钙会影响硼酸钾沉积腆的形成及其与金属表面的结合强度而降低抗磨性能。     

含纳米添加剂的润滑体系在摩擦过程中的接触电阻研究

采用UMT-2型微摩擦磨损试验机考察了4种纳米颗粒LaF3、Ag、SiO2 及Al2O3作为润滑油添加剂在摩擦过程中的接触电阻随时间变化的情况,并由此监测摩擦副表面的成膜状况;采用X射线光电子能谱仪分析4种纳米添加剂润滑下磨损表面典型元素的化学状态,并结合接触电阻测试结果分析纳米油润滑添加剂的润滑机理.结果表明:接触电阻测试能够适时监测添加剂在摩擦副表面的成膜过程,4种纳米润滑油添加剂在边界润滑条件下均能够在磨损表面沉积成膜,其在试验过程中的化学状态没有发生变化,但4种纳米润滑油添加剂在摩擦过程中的成膜性能不同,Ag和LaF3在摩擦过程中的沉积速率、沉积膜厚度及其在摩擦副表面的结合强度优于SiO2和Al2O3.     

含硼和氮的脂肪酸水基润滑添加剂的制备及其摩擦学性能

通过在脂肪酸分子中引入硼和氮，合成了新型水基润滑添加剂(BNR)，用红外光谱仪对其主要官能团进行了鉴定，用四球摩擦磨损试验机考察了合成产物在水中的抗磨和极压性能，用X射线光电子能谱仪分析了钢球磨损表面典型元素的化学状态，并探讨了该类添加剂的极压抗磨作用机理．结果表明：含硼和氮的水基润滑添加剂具有优良的抗磨和减摩性能；由于长链脂肪酸分子的载体作用、硼的缺电子性、氮的高反应活性以及三者的协同作用，添加剂在钢球磨损表面形成了高强度的吸附膜和(或)摩擦化学反应膜，从而表现出良好的抗磨和极压作用．     

添加聚合物对混合层流场特性影响的实验研究

叙述了适用于粘弹性流体混合层流场的实验装置的设计和研制．采用二维激光多普勒系统对混合层流场进行了测量，得到了平均速度剖面、动量厚度、湍流脉动强度、雷诺应力等一些流场的基本特征量．结果表明，混合层中加入聚合物后流场将有较大的变化，同时也说明本文所研制的实验装置满足实验的要求．     

不同的灰熔点调控方式对煤灰熔融特性的影响

对两种原始煤灰进行混合,并分别搭配不同的添加剂,得到3种元素组成相同的煤灰,灰熔点测试结果显示,三者的灰熔点存在较大差异。结合X射线衍射技术和SEM-EDX(扫描电子显微镜与能谱联用)分析了3种煤灰(>800 ℃)在高温时的矿物质转化过程。结果表明,不同的灰熔点调控手段对不同煤的影响是不同的。原因是高温时矿物质组成不仅与煤灰化学元素组成相关,更与元素在矿物质中的赋存状态有关。两者共同决定了煤灰的熔融特性。     

不同次级结构的硫酸钡多晶体制备研究

以过氧化钡(Ba O2)晶体为母体钡源,利用溶液中碱性条件下过氧化氢电离控制Ba O2分解速度,结合过量SO42-制备了具有Ba O2宏观形貌的Ba SO4多晶体,该多晶体由条形结构单元组成。进一步通过不同聚合物添加剂调节次级结构单元的形貌,在溶液中引入聚苯乙烯磺酸钠制备了由球形次级结构单元组成的Ba SO4多晶体;而在不同浓度的聚丙烯酸添加剂作用下,可制得由纳米颗粒和纳米棒状结构单元组成的Ba SO4多晶体。制备的多晶体材料为具有母体材料统一宏观形貌的大颗粒,其次级结构可通过聚合物添加剂调控,为合成具有特定形貌的功能晶体材料提供了一个新的途径。