直读光谱法测定实芯焊丝的操作技巧

石油化工压力容器制造过程中使用大量的合金焊接金属材料,其中实芯焊丝占70%以上,直径为1~5mm的焊丝占95%。焊接金属材料实芯焊丝长期用化学湿法分析进行测试,很难满足现代生产对分析效率的要求。直读光谱法测试速度快、准确度较高,能满足快速分析的生产要求。直读光谱法对所测样品有一定的要求[1-2],样品尺寸表面为25mm×25mm,厚度大于5mm,最小表面直径为16mm,高度在5~25mm之间。工厂压力容器制     

Preconcentration of chlorophenols in water samples using threedimensional graphene-based magnetic nanocomposite as absorbent

In this paper, a novel magnetic solid-phase extraction method using three-dimensional graphene-based magnetic nanocomposite as adsorbent for the preconcentration of several chlorophenols from water samples prior to high-performance liquid chromatography analysis was developed. Various experimental parameters were investigated. Under the optimum conditions, the enrichment factors of the method were in the range of 186–312, and the limit of detection(S/N = 3) was 0.10 ng/mL. The recoveries of the method were in the range between 85.1% and 101.2%. The developed method has been successfully applied to the determination of chlorophenols in environmental water samples.     

Analysis of nitrobenzene compounds in water and soil samples by graphene composite-based solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry

In this work, solid-phase microextraction coupled with gas chromatography–mass spectrometry was developed to determine trace levels of nitrobenzene compounds in water and soil samples. Graphene was chosen as the extraction material and its composite was coated on a stainless steel wire through sol–gel technique for the solid phase microextraction. The key parameters influencing the extraction efficiency were optimized. Under the optimal conditions, the linearity for the compounds was observed in the range of 0.02–15.0 mg/L for water samples, and 0.2–60.0 mg/kg for soil samples, with the correlation coefficients（r） of 0.9966–0.9987. The limits of detection of the method were 0.0025–0.005 mg/L for water samples, and 0.02–0.04 mg/kg for soil samples. The recoveries for the spiked samples were in the range of 72.0%–113.2%, and the precision, expressed as the relative standard deviations, was less than 12.1%.     

中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学技术研究室甘肃省天然药物重点实验室

正简介中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学技术研究室/甘肃省天然药物重点实验室是集基础研究与应用研究于一体的高技术科研机构。基础学科属分析化学领域,主要研究方向有分离分析科学,天然药物化学,分子识别化学等。研究内容重点涉及现代分离理论、分离机理、分离新模式;分离分析用新材料、痕量分析技术、复杂样品分析技术、联用分析技术;样品前处理与纯化制备技术;有机化合物结构鉴定光谱与波谱技术等。甘肃省天然药物重点实验室是在中国科学院兰州化学物理研究所分离分析科学技术研究室的基础上经甘肃省科技厅批准挂牌运行的省级重点实验室。实     

阴离子交换树脂分离同位素稀释等离子体质谱法快速测定地质样品中的铼

建立了适合大批量低含量Re地质样品的测定方法,0.2 g样品通过HF,HNO3分解后在2 mol/L的HCl介质中用阴离子交换树脂进行振荡吸附,然后用HNO3(1+1)解脱,同位素稀释等离子体质谱法测定。     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略：（1）以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;（2）采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;（3）利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;（4）通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。     

石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展

作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。     

典型全氟有机酸类化合物的样品前处理与分析方法研究进展

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷羧酸（PFOA）是两种典型的全氟有机酸类化合物,也是全氟化合物（PFCs）前体物的最终降解产物,具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性,检出率最高。在各种被污染的介质中,PFOS和PFOA含量往往很低,基体复杂多样,快速高效的样品前处理技术成为测定的关键环节。目前,国际上对PFOS和PFOA的测定无统一标准,而我国关于PFCs的分析研究落后于国际发展水平。该文介绍了PFOS和PFOA的特性,系统总结和评述了前处理技术（液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超声萃取和QuEChERS法）及分析方法（色谱-质谱方法、光谱法、酶联免疫法和电化学法）,以期为PFOS和PFOA的分析监测及标准制定提供参考。     

牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。