抗坏血酸基体改进剂-石墨炉原子吸收法测定尾矿砂中铂

本文以抗坏血酸 (Vc)为基体改进剂 ,建立了石墨炉原子吸收法直接测定尾矿砂中微量铂的方法 ,并对不同基体改进剂的作用机理作了初步探讨。此方法的特征质量为 1 .3× 1 0 -10 g;检出限为 1 .9× 1 0 -12 g;线性范围为 2— 5 0 0 ng· m L-1;样品的加标回收率为 1 0 0 .7%— 1 0 4 .0 %。     

Geometry dependent multipacting of a superconducting quarter-wave resonator at PKU

A superconducting quarter-wave resonator (QWR) of frequency=162.5 MHz and β=0.085 (β =v/c) has been designed at Peking University. The multipacting (MP) simulation and analysis for the QWR with CST Particle Studio has been performed. The simulation results reveal that there is no sign of MP with its normal operating accelerating gradients in the range of 6-8 MV/m. The accelerating gradient range that may incur MP is from about 1.4 to 3.2 MV/m, and the places where MP may be encountered are mainly located at the top part of the QWR. So the effect of different top geometries on MP has also been studied in depth. Our results show that an inward convex round roof is better than other round roofs, and plane roofs have an advantage over round roofs on the suppression of MP in general. While considering the optimization of its electromagnetic (EM) design, our initial designed model is also acceptable.     

热重逸出气中挥发酚类物质的剑桥滤片-吸收瓶捕集和HPLC测定

建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性。首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,根据TG和DTG曲线得到其主要热失重区间为室温～600℃之间,然后采用剑桥滤片-吸收瓶对该温度区间内逸出气体中的七种挥发酚物质捕集,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明,联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地捕集了逸出气体中的挥发酚物质,剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、间,对-甲酚、邻-甲酚的捕集;同样条件下热重逸出气体中的酚类物质含量不同,苯酚和对-苯二酚的含量较高,分别为1.858、1.675mg/g;间-苯二酚的含量最低,为0.032 mg/g。5次平行实验得到各挥发酚物质生成量的相对标准偏差(RSD)均在10%以内,由此验证了该联用装置的可靠性,可用于程序升温下样品裂解逸出气体中挥发酚物质的定量研究。     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

烟草中游离氨基酸的超高效液相色谱快速分析及化学计量学研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)对烟草中的游离氨基酸进行了快速分离与测定。烟草中17种氨基酸在8 min之内实现了快速分离和测定。同时采用聚类分析法(CA)和主成分分析法(PCA)对31个烟草样品(4个品种:烤烟,香料烟,晒烟,白肋烟)中烟草氨基酸含量差异进行了研究。结果表明烟草样品中氨基酸总量为:白肋烟晾晒烟香料烟烤烟。聚类分析表明不同种类烟草样品可以完全各自聚为一类,同时主成分分析中第一主成分与第二主成分占到氨基酸总变量的73.3%,其中第一主成分占到总变量的62.3%,表明不同种类间烟草样品中氨基酸组分及含量差异较大,其结果与聚类分析一致。该方法简单快捷,各种氨基酸的含量分布特征能反应不同种类烟丝的特性,可用于不同种类烟草的比较和分类。     

吸收瓶捕集-超高效液相色谱法测定卷烟侧流烟气中的酚类化合物

建立了室温条件下使用吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的酚类化合物,超高效液相色谱法(UPLC)分离和定量分析的方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片收集侧流烟气粒相物,再用装有乙酸(1+99)溶液的吸收瓶捕集穿过剑桥滤片的气相成分,然后用乙酸(1+99)溶液超声萃取总粒相物与气相物,萃取液经过微孔滤膜后直接进行UPLC分析。该方法对侧流烟气中酚类化合物分析,样品回收率为95.2%~105.6%,检测限为4.56~20.47 ng/cig,RSD(n=5)为0.70%~9.2%,分析时间6 min。     

无重复因析试验中一种散度效应的迭代估计方法

在无重复因析试验下,基于李济洪,王钰等(2010)提出的散度效应的AMH估计,给出了一种散度效应的迭代估计方法(称为IAMH估计),通过模拟试验验证了此方法比常用的AMH,MH估计具有更小的均方误差.     

基于单准直透镜的阵列准直器研究

提出了一种基于单准直透镜和光纤阵列的阵列准直器, 深入研究了此种方案的光路无胶和光路有胶的两种实现方式; 并基于高斯光束传输矩阵和q参数相关理论, 从理论上详细地计算、推导了各变量之间的关系, 并进行了模拟仿真及实验验证, 得到了理论和实验一致的结果. 对两种实现方式的结构及封装设计也进行了初步的摸索和实验, 并制作出了性能良好的阵列准直器. 理论和实验表明, 该方案具有易加工、低成本、易封装、性能优等特点, 也易于扩展成多维阵列准直器, 可为可重构光分插复用器系统和光交叉连接系统的发展提供强有力的器件支撑.     

活性炭/LiNi0.5Mn1.5O4电容器性能及活性炭负极的劣化分析

为提高电化学电容器的工作电压,采用电池材料LiNi_0.5Mn_1.5O₄(LNMO)为正极,活性炭为负极,组装成混合型电容器并探索了提高其性能的最佳条件。 负/正极质量比增加、充放电截止电压的升高均能显著提高电容器的放电容量和能量密度,在负/正质量比为4,电压0~3 V, 电流密度1×10^-3 A/cm²的条件,700次循环后容量保持率达97.5%。 运用三电极体系、电化学阻抗谱等测试手段对此负极活性炭的劣化及其对电容器性能的影响进行了深入探索。     

“Eclipse”卷烟的热重/差热分析

为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟"Eclipse"各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:1碳棒在356~560℃燃烧放热,失重65%,活化能为149.44 k J/mol,热重/差热分析显示含有碳酸钙成分,空气氛围下碳棒燃烧热解更完全;2200~380℃为卷烟纸主要的热解失重阶段,失重62%,主要是纤维素热解造成。其中碳酸钙含量为12%左右,金属箔为铝箔;3薄片1在191~364℃失重49%,可能是单糖、小分子物质以及纤维素热分解。薄片2在97~253℃失重51%,保润剂、水分和挥发性物质受热分解以及纤维素晶体单糖和其他一些小分子物质因热裂解。薄片1和薄片3结构和成分相似,都接近传统卷烟烟丝,薄片2含更多的单糖和水分。本研究为新型卷烟材料和热源的研发积累详实数据,为进一步研制烟叶原料加热非燃烧状态下化学成分释放和烟丝配比的实验装置和分析方法奠定基础。