Hb-SDS-Ag水凝胶聚合物超细微粒的制备及表征(Ⅰ)

本文报道Hb SDS Ag聚合物超细微粒的制备 (取一定量的Hb ,SDS于烧杯中 ,加入Ag(NH3) 2 NO3溶液及 pH～ 12的tris OH缓冲液 ,庚烷和异戊醇 ;在另一烧杯中 ,加入甲醛、庚烷和异戊醇。分别乳化 ,将二者混合 ,于 6 0± 0 5℃下恒温 1 5h ,然后水浴减压回流 1 5h ,冷却、分离、洗涤、干燥得样品 )及性质表征。用X 射线衍射 (XRD) ,TEM ,EDS ,IR光谱考察这种聚合物超细微粒的表面结构 ,微粒粒径 12 0nm。研究表明 :Ag+ 离子先与Hb产生化学键合 ,再还原为Ag粒 ,进而聚合成网状结构的聚合物。     

紫外分光光度法-局部PLSR同时测定三种人造甜味剂

本文报道了一种简便、快速、准确的同时测定三种人造甜味剂安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的方法。方法基于在pH为3.21的盐酸溶液中对安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠三组分混合溶液进行紫外光度测定,所得重叠光谱数据分别用偏最小二乘回归法（partial least squares regression,PLSR）、特征峰结合PLSR法和特征峰结合局部偏最小二乘回归法（local partial least squares regression,LPLSR）进行处理。结果表明,选取特征波段的峰值作为自变量,采用4个局部样本做拟合的预报误差最小,总相对偏差仅为3.05%。对果汁样品进行测定,获得了很好的定量分析结果。安赛蜜、阿斯巴甜和糖精钠的定量线性范围分别为1.0 - 30.0 mg/L、1.0 - 10.0 mg/L和1.0 – 10.0 mg/L。     

ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体的控制合成及其发光性质

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120 ℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析。结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 µmZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装成尺寸约为450×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成。研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

半水硫酸钙晶须稳定化研究

使用多种稳定剂对半水硫酸钙晶须进行稳定化处理,研究了稳定剂用量、稳定化处理温度和时间等对半水硫酸钙晶须稳定性的影响。通过FTIR、SEM、DSC-TG和XRD对稳定化处理后的产物进行了表征,结果表明：在油酸钠用量0.3%,稳定化处理温度100 ℃,稳定化处理时间20 min的条件下,实现了半水硫酸钙晶须的稳定;油酸钠在晶须表面的吸附既有物理吸附又有化学吸附,并通过化学吸附在晶须表面形成了油酸钙。     

α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0．15mol／L Clˉ和0．05mol／L SO4^2-的存在下,通过Fe^3＋溶液140℃水热反应12h分别得到α—Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α—Fe2O3纳米棒组装空心微球．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析．结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm．直径为2～4．5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成．研究了Clˉ和SO4^2-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理．在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3 Oe（1 Oe=79．58 A／m）和0．195emu．g^-1（1 emu．g^-1=15．7914×10^-9 A·m^2·kg^-1）,218．87 Oe和0．071 emu．g^-1．     

基于酸性铬兰K与克拉霉素荷移反应测定药物中克拉霉素

在水介质中,克拉霉素与酸性铬兰K发生n-π电子转移形成1∶1型的络合物,在波长610nm处有最大吸收峰,基于此建立了测定药物中克拉霉素含量的分光光度法。样品粉碎后,用乙醇溶解。在25mL比色管中,加入1.0×10~(-3) mol·L~(-1)酸性铬兰K溶液4.00 mL,样品溶液1.00mL,用水定容后摇匀,室温下放置10min后,以试剂空白为参比,在波长610nm处用1cm比色皿测定吸光度。克拉霉素的质量浓度在2.0~100mg·L~(-1)内与吸光度服从比尔定律,检出限(3s/k)为1.2mg·L~(-1),络合物的表观摩尔吸光系数为6.956×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于分析市售克拉霉素片剂,测定值与标示值一致,加标回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~2.1%之间。     

Eu-Y-Ba-Cu-O系超导体的穆斯堡尔效应研究

本实验利用X射线衍射及穆斯堡尔效应分别研究了高T_c超导材料(Eu_zY_(1-z))_(0.3)Ba_(0.7)·CuO_(3-δ)(X=0.5、0.7、1.0)的结构和超精细相互作用。实验表明,该物质为单相正交结构,铕离子在晶格中处于三价态,周围为一种配位情况,~(151)Eu核处存在不对称电场。铕含最增加时,则晶胞体积增大,同质异能移位减小。在零电阻温度下,~(151)Eu核处的电子密度减小,电场不对称性增大。     

β沸石在烃类裂化催化剂中的应用

以固体硅胶为硅源 ,用水热法合成了 β沸石 ,并对其主要物化性质进行了表征 .将USY沸石和 β沸石按不同比例复配作为催化剂的活性组分 ,用标准轻油微反 (MAT)方法对各催化剂样品进行了评价 ,考察了 β沸石加入量对反应产物的分布、汽油产品的辛烷值及催化剂上的积炭等的影响 .将磷或稀土改性的 β沸石加入到裂化催化剂中 ,考察了不同改性方法对催化剂性能的影响 .结果表明 ,在裂化催化剂中分子筛总量保持不变的条件下 ,随着 β沸石加入量的增加 ,MAT活性指数逐渐提高 ,气体产物中i C=4 收率和汽油产品的辛烷值均提高 ,而催化剂上积炭明显下降 .当 β沸石的加入量超过一定比例后 ,气体产物中i C=4 收率明显提高 ,但催化剂的活性降低 .在 β沸石加入量相同的条件下 ,磷改性 β沸石可进一步提高催化剂的活性 ,降低积炭 ,但对汽油产品组成的影响不大     

人参中皂苷类化合物的HPLC-ESI MS研究

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱，二元线性梯度洗脱（0．2％的醋酸水溶液和乙腈），分离并检测了人参中的皂苷类化合物：通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内CID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。     

{Na2[μ2-(C6H4O2)2](C6H4OOH)2}4-的结构及其在固态合溶液中的NMR比较

The new compound （NH3CH2CH2NH3）2{Na2[μ2-（C6H4O2）2]（C6H4OOH）2} has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV, NMR and single crystal X-ray diffraction. The yellow crystals crystallized in the triclinic system with space group P-1 and a=0.6091（2） nm, b= 1.0274（3） nm, c= 1.2466（4） nm, α=89.073（6）°, β=89.376（6）°, γ=78.873（5）°, V=0.7653（4） nm^3, Z= 1, R1=0.0568, wR2=0.1198. Every sodium ion coordinates in trigonal prismatic fashion with two O atoms from a terminal chelating catecholato ligand and four O atoms from bridging P2 catecholato ligands, Two neighboring NaO6 trigonal prisms are face-shared and centrosymmetric with regard to the inversion center consisting of four tri-bridging O atoms to form a binuclear cluster {Na2[μ2-（C6H4O2）2]}^2- anion. The comparison of ^13C NMR spectrum of tlie complex in solid state with that in solution indicated that the rapid exchange between the bridging [μ2-（C6H4O2]^2- and terminal [C6H4OOH]^- ligands was present in solution.