三嗪基多孔有机材料的合成及在固相微萃取应用中的研究进展

三嗪基多孔有机材料(TPOPs)具有较大的比表面积、可调的孔道结构、较高的热和化学稳定性、丰富的π键体系等诸多优点,目前被广泛应用于气体储存、催化、能源转化和吸附等诸多领域。基于TPOPs的固相微萃取(SPME)技术近年来引起了人们的极大兴趣,成为样品前处理技术领域的研究热点之一。该文简要地综述了近年来TPOPs的合成方法及其在固相微萃取领域的应用与发展,并对该领域研究进行了展望。     

基于MIL⁃53(Al)的碳纳米管复合材料的制备及其用于超级电容器的性能

基于金属有机框架材料MIL?53(Al),制备出多孔碳原位生长碳纳米管(CNTs)的碳复合材料(C?MIL?53(Al)和C?Co@MIL?53(Al))。得益于MIL?53(Al)和CNTs的复合结构以及CoF2的形成,C?Co@MIL?53(Al)复合材料作为超级电容器电极时,在0.5 A·g^-1电流密度下展现出了高比电容(240.1 F·g^-1),并且经过2000次充放电循环后表现出良好的循环稳定性。     

基于原位配体反应的锰(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构和催化性质

采用水热方法,选用含2个氰基的醚氧桥联羧酸配体(Hdbna)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)与MnCl2·4H2O反应,合成了一个二维配位聚合物[Mn(μ3-Hdpna)(2,2′-bipy)]n (1),并对其结构和催化性质进行了研究。在配合物1中,配体Hdbna在水热反应条件下,通过原位反应被转化成醚氧桥联三羧酸配体(H3dpna)。结构分析结果表明配合物1的晶体属于三斜晶系,P■空间群。配合物1具有二维层结构。研究表明,配合物1在硅腈化反应中表现出较高的催化活性。     

一锅法可控合成金属有机框架材料Mn-荧光素用于核磁共振/荧光成像

通过一锅法,首次将核磁共振成像试剂Mn²⁺和荧光成像试剂荧光素（FSD）自组装于一个简单的金属有机框架材料（Mn-FSD）上。实验结果表明,Mn-FSD的粒径可被控制在微纳米水平内并进行生物成像。体外和体内实验结果证实,Mn-FSD可在细胞和裸鼠中显示强绿色荧光。同时,Mn-FSD表现出较高的弛豫值（r₁=4.95 L·mmol^-1·s^-1）。     

连续流微通道反应技术在合成黄酮类天然产物中的应用研究

本文采用连续流微通道反应技术,通过碘介导的二氢黄酮的氧化反应对黄酮类化合物半合成工艺进行了研究。首先选择黄酮类代表药物地奥司明为研究对象,通过连续流微通道反应器分别考察了在常压和背压条件下不同反应条件的影响,实现橙皮苷转化率98%,产品地奥司明收率90%。然后,采用连续流微通道反应完成了多种黄酮、黄酮醇和异黄酮类天然产物的合成。本文研究的黄酮类天然产物的连续流微通道反应工艺,不仅实现了与传统工艺相当的转化率和收率,而且反应时间从传统工艺的8~20小时缩短到2~3 min,反应过程更加安全、高效和快捷,同时拓展了连续流微通道反应技术在药物合成领域的应用范围。     

多元杂环萘二酰亚胺衍生物的合成及其场效应性能研究

杂环修饰的萘二酰亚胺(NDI)类化合物由于其独特的光电性能被研究人员广泛关注,并应用于有机场效应晶体管(OFETs)、有机太阳能电池中(OSCs)、传感器等领域。但是含有给受体单元的多元杂环萘二酰亚胺衍生物的合成并不容易,本文通过简单高效的方法设计合成了含有氮、硫原子的11个杂环类萘二酰亚胺衍生物,并通过紫外可见吸收光谱、循环伏安曲线和X射线衍射对其进行了物性研究。通过溶液旋涂法,制备了该材料的底栅底接触场效应晶体管器件,在空气中表现出p型半导体性能,当退火温度为140 ℃时性能达到最优,其空穴迁移率为0.2 cm_²?V_^-1?s_^-1。     

吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素检验方法研究进展

合成大麻素作为滥用最广泛、种类最多的新精神活性物质之一,严重影响人类身心健康和社会稳定,当前滥用较为严重,常出现在国内外各类案件的侦办中,是世界范围内关于新精神活性物质案件的一个研究焦点,建立合成大麻素的检验方法对侦破相关案件具有重要意义。近几年出现的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素被称为第八代合成大麻素,其涉案频繁但研究相对较少。本文介绍吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的结构、分类、毒性,并对其代谢和检验研究现状进行了综述,同时介绍了检测吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的探索思路,并对未来的发展方向进行了展望。     

2,5-双取代-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

以3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,与H2NNH2?H2O发生肼解生成3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酰肼,再与CS2环化生成2-巯基噁二唑中间体,最后在巯基上进行烷基化反应合成了一系列新型的2-硫醚-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物,并利用IR、1H NMR、HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征。该合成方法具有原料易得,后处理简便,收率较高的优点。     

壳层厚度对骨架Fe@HZSM-5核壳催化剂费托合成催化性能的影响

在不同的水热合成时间下, 以铁铝合金为铁源和铝源, 四丙基氢氧化铵为分子筛的模板剂和抽提合金中的铝的碱, 一步制得了以骨架铁为核、不同厚度的HZSM-5分子筛为壳的Raney Fe@HZSM-5催化剂. 采用元素分析、氮物理吸附、X射线粉末衍射、氨脱附、扫描电子显微镜等手段, 考察了水热时间对催化剂基本物化性质的影响. 随着水热时间的延长, HZSM-5分子筛壳层不断增厚, 结晶度不断增大, 但分子筛组成基本不变, 酸量与分子筛壳层厚度正相关. 在费托合成反应中, Raney Fe@HZSM-5核壳催化剂上的CO转化率和汽油段产物选择性随分子筛壳层厚度呈火山型变化趋势, 说明反应需要适宜的酸量, 酸量过低或过高均不利于得到高的催化活性及汽油段产物选择性. 在水热合成时间为4 d制得的Raney Fe@HZSM-5核壳催化剂上, 当CO转化率为92%时, C₅~C₁₁汽油段产物选择性可达71%, 异正比为1.9. 当合成气中的n(H₂)/n(CO)比从2降为1时, 汽油段产物选择性和异正比进一步提高至73%和2.1, 显示了将该催化剂用于煤基或生物质基合成气转化为高辛烷值汽油的良好潜力.