基于没食子酸和对硝基酚双功能化银纳米粒子检测水中Cr3+

采用硼氢化钠还原法合成没食子酸和对硝基苯酚双功能化的银纳米粒子（GA-PNP-AgNPs）,并通过紫外-可见光谱法、透射电子显微镜和粒度仪对合成的银纳米粒子进行了表征。GA-PNP-AgNPs呈分散的球形,粒径约为21 nm,且在390 nm处有一个特征吸收峰。当Cr3+存在时,GA-PNP-AgNPs发生聚集,溶液颜色由淡黄色变为橙红色。基于此,构建了一种检测Cr3+的比色传感器,线性范围为（0.04～2.0）μmol·L-1,检测限为0.013μmol·L-1。该方法选择性较好、经济简便,能够用于水样中Cr3+的实时检测,检测结果与石墨炉原子吸收光谱法测得的结果吻合。     

运用三维离散元技术模拟落锤撞击下奥克托今颗粒的点火燃烧过程

炸药颗粒的点火燃烧过程一直是人们关注的热点问题。近年来，三维离散元技术在中尺度观测颗粒材料的动力学过程中拥有显著优势。炸药燃烧属于颗粒材料的反应动力学，运用三维离散元技术(DM3)可以有效地观测炸药燃烧传播的过程。以奥克托今(HMX)颗粒为例，本文成功模拟并观测到了HMX颗粒的燃烧反应程度，确定了颗粒开始燃烧反应的时间，以及燃烧反应传播的时间。同时，结合落锤冲击颗粒的三维图像以及其表观压强和放热功率，得到了HMX颗粒燃烧反应、燃烧传播的整个反应动力学过程，包括颗粒在冲击加载下碎化塑性变形的过程，颗粒燃烧反应放热的过程，落锤回弹颗粒喷射的过程等。同时，进一步说明了尖顶颗粒更利于颗粒点火，平顶颗粒有抑制颗粒点火的能力。     

基于拉曼光谱鉴定黑色签字笔笔迹的种类与书写时间

黑色签字笔字迹种类与书写时间的鉴定一直是国内外法庭科学研究领域的热点问题。基于拉曼光谱法的分辨率高、稳定性好、效率高以及无损检测等优点,对收集的16种品牌或牌号的黑色签字笔字迹样本进行测试。完成同一品牌或牌号同一时间在不同存储条件(暗室和光照)与不同纸张本底(复印纸和笔记本)字迹样本的制备。将样本字迹剪裁,双面胶固定在载玻片上,放入储存箱内避光保存,间隔一段时间对样品进行测试,测试工作共持续1年,形成图谱数据库。在考察实验条件如测量点、激光功率及共焦类型等因素影响的基础上,筛选出最佳条件。在此条件基础上,检测黑色签字笔在不同书写时间、储存环境、纸张本底等条件下的字迹样本。实验结果表明:(1)存储条件(暗室和光照)、纸张本底(复印纸和笔记本)等不同条件下,同种黑色签字笔字迹的拉曼位移相同,重复性好,受水和纸张等本底的干扰较小。(2)根据拉曼位移的差异可将16种黑色签字笔分成5类。(3)以2#样本为例, 1 140 cm^-1处拉曼光谱特征峰,归属为酯类化合物的C-O伸缩振动ν(CO)。酯类化合物的含量随着时间延长而不断减少,因此随着书写时间越久远,特征峰的相对强度越大(8→1)。通过拟合后计算出相对面积数值I,样本书写时间越早,I值越大,反之I值越小。研究结果可用于快速、准确、无损判定黑色签字笔字迹的种类和推断其相对书写时间。     

基于三维荧光光谱法和PARAFAC对多环芳烃定性定量分析

三维荧光光谱法在研究多环芳烃(PAHs)类物质的荧光信息时起到了重要作用。多环芳烃类物质具有致癌性,难降解性,多由尾气排放,垃圾焚烧产生,危害着人类健康及环境,因此人们不断探索对多环芳烃检测的方法。实验选取多环芳烃中的苊和萘作为检测物质,利用FLS920荧光光谱仪,为避免荧光光谱仪本身产生的瑞利散射影响,设置起始的发射波长滞后激发波长40 nm,设置扫描的激发波长(λex)范围为:200~370 nm,发射波长(λem)范围为:240~390 nm,对多环芳烃进行荧光扫描获取荧光数据,采用三维荧光光谱技术结合平行因子算法对混合溶液中的苊和萘进行定性定量分析。实验选用的苊和萘均购于阿拉丁试剂官网,配制浓度为10 mg·L-1的一级储备液,再将一级储备液稀释,得到苊和萘浓度为0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5,4和4.5 mg·L-1的二级储备液,并将苊和萘进行混合。在进行光谱分析前需要对苊和萘的光谱进行预处理,采用空白扣除法扣除拉曼散射的影响,并采用集合经验模态分解(EEMD)消除干扰噪声。实验测得苊存在两个波峰,位于λex=298 nm,λem=324/338 nm处,萘存在一个波峰,位于λex=280 nm,λem=322 nm处。选用的PARAFAC算法对组分数的的选择很敏感,因此采用核一致诊断法预估组分数,估计值2和3的核一致值都在60%以上,分别对混合样品进行了2因子和3因子的PARAFAC分解,将分解后得到的激发发射光谱数据和各组分浓度数据进行归一化处理,并绘制光谱图,与归一化处理后的真实的激发发射光谱图和各组分浓度图进行对比。同时将PARAFAC得到的混合样本的预测浓度,通过计算回收率(R)和均方根误差(RMSEP)来判定定量分析的准确度。选择2因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.7%和96.7%,平均回收率分别为101.8%和98.9%,均方根误差分别为0.0187和0.0316;选择3因子时,各混合样品中苊和萘拟合度为95.3%和95.8%,平均回收率分别为97%和102.5%,均方根误差分别为0.033和0.116,由三项指标可得选用2因子进行定性定量分析的效果明显好于选用3因子。分析实验结果表明,基于三维荧光光谱法和PARAFAC算法对混合样品进行定性定量分析,能够有效的判定混合样品的类别,同时能够成功的预测出混合样品的浓度。     

师范专业认证背景下有机化学“三段式”教学法的构建与实践*

针对应用型本科院校化学专业的培养目标和师范专业认证标准,以“发现学习”和“建构主义学习”理论为依据,结合课程内容特点提出了基于学生为中心和产出导向的有机化学“三段式”教学法,并在糖类化合物、蛋白质和核酸章节中进行了具体的教学实施,对实施效果进行了问卷调查和分析。“三段式”教学法对有机化学教学模式的改革提供了一定的借鉴作用。     

ZrB2-SiC-Csf超高温陶瓷复合材料碳纤维损伤抑制研究

采用放电等离子烧结和热压烧结制备了短切碳纤维(Csf)增韧ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料(ZrB2-SiC-Csf),研究了制备工艺对ZrB2-SiC-Csf复合材料微结构演变、力学性能和抗热冲击性能的影响.结果表明:烧结温度是导致碳纤维结构损伤的主要因素,降低烧结温度能有效抑制碳纤维的结构损伤.采用纳米ZrB2粉体在1450 ℃低温热压烧结制备的ZrB2-SiC-Csf复合材料在断裂过程中表现出纤维拔出、纤维侨联和裂纹偏转增韧机制,其临界热冲击温差高达741 ℃,表现出良好的力学性能和优异的抗热冲击性能.从热力学的角度阐明了ZrB2-SiC-Csf复合材料中碳纤维结构损伤的机理,并揭示了该类材料的烧结温度应低于1500 ℃.     

利用沙漠沙低温合成高长径比莫来石晶须

利用沙漠沙独特的化学组成特性和矿物特性,将沙漠沙荒料作为硅源,工业Al(OH)3作为铝源制备莫来石晶须.改变硅源/铝源配比和合成温度,结合XRD、SEM、TEM研究莫来石生长环境和自由生长形态的变化.研究结果表明:当沙漠沙与Al(OH)3的质量比为35/65时,在1200℃的低温下就能获得平均值>60的高长径比莫来石晶须;随着煅烧温度的升高,莫来石晶须长径比不断增大,当温度升至1300℃,平均长径比>94.随着合成温度的升高,莫来石的形成经过了一次莫来石和二次莫来石化两个阶段;若配方中Al2 O3处于过饱和状态,样品中刚玉相会随着煅烧温度的升高出现先增多后降低的变化现象.     

碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及二酰亚胺的氮杂Michael反应

发展了一种高效的碱金属盐催化1,2,4-三唑与α,β-不饱和酮及α,β-不饱和二酰亚胺的氮杂Michael加成反应的新方法,以中等到优异的产率得到目标产物.该方法原料易得,底物普适性好,反应条件温和,易实现克级规模的制备.产物容易转化为相应的γ-氨基醇.     

PVP平均分子量对纳米银线制备的影响及工艺探究

利用乙二醇还原合成银纳米线.研究了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量,AgNO3与PVP(平均分子量为1300000)物质的量的比,控制剂(Cl-)离子浓度对产物形貌及银纳米线长径比的影响.通过SEM、XRD测试,对不同的条件下制备的纳米银线进行微观形貌和晶体结构进行表征.实验表明,PVP平均分子量对纳米银线制备有着重要的影响且不同的PVP平均分子量需要不同的溶液浓度体系才能制备出高纯高产高长径比的纳米银线.当PVP的平均分子量为1300000,控制剂为CuCl2·2H2O和KCl,AgNO3与PVP物质的量之比为1∶2,反应时间为1h,纳米银线的直径大约为80 nm,长度大约为100 μm,长径比可高达1000多.