首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   8389篇
  免费   1893篇
  国内免费   967篇
化学   4407篇
晶体学   26篇
力学   517篇
综合类   275篇
数学   585篇
物理学   5439篇
  2024年   91篇
  2023年   324篇
  2022年   359篇
  2021年   479篇
  2020年   258篇
  2019年   435篇
  2018年   188篇
  2017年   376篇
  2016年   353篇
  2015年   414篇
  2014年   781篇
  2013年   502篇
  2012年   597篇
  2011年   564篇
  2010年   504篇
  2009年   520篇
  2008年   665篇
  2007年   456篇
  2006年   454篇
  2005年   376篇
  2004年   437篇
  2003年   324篇
  2002年   245篇
  2001年   215篇
  2000年   155篇
  1999年   127篇
  1998年   107篇
  1997年   107篇
  1996年   111篇
  1995年   115篇
  1994年   63篇
  1993年   70篇
  1992年   83篇
  1991年   56篇
  1990年   66篇
  1989年   68篇
  1988年   44篇
  1987年   35篇
  1986年   25篇
  1985年   24篇
  1984年   26篇
  1983年   23篇
  1982年   26篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 125 毫秒
101.
田文卿  李继文  王川 《色谱》2017,35(11):1204-1209
采用纯硅胶柱固相萃取技术对甲醇制烯烃副产汽油或甲醇制汽油产物进行预处理,将产物中的含氧化合物与烃类进行色谱分离,采用质谱鉴定产物中的含氧化合物。使用标准溶液优化纯硅胶小柱的洗脱条件,比较预处理方法的回收率,考察预处理方法的重复性。结果表明,标准溶液的各含氧化合物组分回收率为87.7%~95.3%。采用气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)通过内标法对实际样品中除甲醇和乙醇外的含氧化合物进行定量分析,使用丁酮、叔戊醇、戊酮和己酮的响应因子作为同碳数醛、酮、醇的FID响应因子,定量甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物。对于甲醇和乙醇,采用GC-MS分析提取特征离子用外标法定量。结果表明,甲醇制烯烃副产汽油和甲醇制汽油产物中的含氧化合物以酮类、醛类为主,并有少量的醇类。  相似文献   
102.
张鑫  姜锐  杨戍  孙立权  庞思平  罗爱芹 《色谱》2017,35(3):252-254
制备了一种新型荧光分子印迹膜(L-半胱氨酸修饰的量子点嵌入的分子印迹膜(QDs@MIM)),并将其作为荧光人工受体用于目标蛋白质(溶菌酶)的特异性识别和检测。QDs@MIM以溶菌酶为模板分子、丙烯酰胺为功能单体、L-半胱氨酸修饰的量子点为辅助单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在预硅烷化的玻璃板上制备而成。在最佳条件下,QDs@MIM对溶菌酶检测的线性范围为0.1~1.0μmol/L,吸附平衡时间为4 min,选择性因子为6.2。该方法操作简单、吸附平衡时间短、选择性高,具备作为生物传感器快速分析样品中目标蛋白质的潜力。  相似文献   
103.
由于实际工艺条件往往与理想值存在一定偏差,制品在成形后通常会存在一些难以避免的缺陷,而残余应力正是最为常见的一种。注塑制品的残余应力是在注塑成形过程中,外界约束去除后,仍存在于塑件内部的应力,在后期使用过程中容易引起塑件的翘曲、变形、乃至断裂破损,多数情况下对制品不利。因此,在塑料制品设计时应充分考虑到残余应力的影响。本文较为全面地介绍了注塑制品残余应力的产生、检测、减小残余应力的措施及残余应力的计算机模拟等内容。  相似文献   
104.
姚婷  王丹  李双  刘玉娟  孙秉康  汪勇 《分析测试学报》2017,36(11):1346-1351
以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。  相似文献   
105.
探讨了土壤中重金属检测能力验证的质量控制措施,为确保能力验证结果的准确性及不断提高实验室的检测技术水平提供参考.  相似文献   
106.
随着纳米科技的快速发展,纳米材料得到广泛应用,其功能也得到全面的研究。由于蛋白质外壳和金属内核,以牛血清白蛋白为模板制备的金属复合纳米材料拥有很好的稳定性、高荧光特性、优良的催化活性、环保的制备过程和潜在的多功能特性。本文综述了近年来牛血清白蛋白-金属复合纳米材料的相关研究,包括已开发的种类、制备方法、性能、生物检测及临床相关应用。  相似文献   
107.
稀土上转换纳米材料可以吸收近红外光并发射出可见光或紫外光,在生物传感领域得到了广泛研究。核酸适配体能高特异性和高亲和性地与靶标物结合,被广泛应用于生物传感、疾病诊断等领域。将稀土上转换纳米材料与核酸适配体结合构建的检测体系,可实现对目标物灵敏、高选择性的检测。本文介绍了近几年核酸适配体功能化的稀土上转换纳米材料在生物小分子、蛋白质、核酸、病原微生物、细胞等方面的应用,并展望了其在分析检测领域的发展前景。  相似文献   
108.
建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。  相似文献   
109.
根据5'核酸外切酶与底物间相互作用的特点,设计开发了对其具有高选择性、高灵敏度的DNA荧光探针。该探针对5'外切酶的线性响应范围为0.005~0.1 U/m L,检测限为0.005 U/m L。方法可用于人血清样品中5'外切酶的一步快速测定,测得正常人血清中5'外切酶的含量为0.09±0.01 U/m L,回收率为100%±5%(n=3)。该研究为实时监测生物样品中5'核酸外切酶的含量变化提供了有力的工具,也将有助于深入研究核酸损伤的修复途径。  相似文献   
110.
通过对螺旋型铂铱电极表面进行化学腐蚀和电化学沉积铂纳米粒子实现电极表面的重建和优化,研究了螺旋型铂铱电极在不同腐蚀时间和电沉积时间下的形貌及对过氧化氢(H2O2)的催化活性.对表面重建的工作电极涂覆氧化酶和半透膜,制备出了铂纳米粒子/葡萄糖氧化酶/环氧聚氨酯酶电极,并将其用作葡萄糖传感器的工作电极.传感器计时电流检测结果表明,表面重建后的酶电极传感器对葡萄糖的检测范围扩大为2~45 mmol/L,优于裸铂铱酶电极传感器,电流响应值和灵敏度得到明显提升,同时传感器还具有良好的稳定性和选择性.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号