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新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0~ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %~ 2 .6 %。 相似文献
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二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1~6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。 相似文献
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微柱高效液相色谱法测定金银花中的多酚类物质 总被引:22,自引:2,他引:20
研究了用微柱高效液相色谱法测定金银花中的几种多酚类物质 (氯原酸、木犀草黄素、木犀草黄素 7 葡萄糖甙、木犀草黄素 7 半乳糖甙、槲皮素及槲皮素 3 葡萄糖甙)的方法。金银花样品中的多酚类物质用甲醇加热回流提取,然后以WatersXterraTMRP18 (1. 0mm×50mm, 2. 5mm)微柱为固定相, 1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相分离,在该色谱条件下,金银花中 6种多酚类成分在 4min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为 97% ~104%;相对标准偏差为 1. 6% ~2. 3%。测定了几种金银花样品中的多酚类物质,结果满意。 相似文献
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合成了试剂5,7-二氯[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹(CCAQ),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应的适宜条件,在pH 10.8的缓冲介质中,在混合表面活性剂吐温40和CTMAB存在下,试剂与镍(Ⅱ)生成1∶1稳定配合物,体系至少可稳定8 h,λmax=620 nm,ε=1.83×105L.mol-1.cm-1,镍(Ⅱ)浓度在0.1~8μg/25 mL范围内服从比耳定律。方法已用于铝合金中镍(Ⅱ)的测定,RSD小于3.5%,回收率为98%~101%。 相似文献
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根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法,在pH为3.8~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,铂与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为508 nm,摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,Pt4 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法已用于测定催化剂中的铂。 相似文献
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四-(对甲氧基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep—Pak—C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters Xterra^TM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为:3.2、1.8、2.0、2.0和4.5ng/L。方法相对标准偏差为2.1%~3.7%,标准回收率为94%~107%。该方法用于环境水样分析,结果令人满意。 相似文献
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5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钯 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新试剂5 碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(ICAQ),并研究了该试剂与钯显色反应条件。结果表明,在pH10.2~11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲介质中,在TritonX 100存在下,试剂与钯发生显色反应,生成1∶1稳定络合物。建立了测定钯的光度法新体系,λmax=625nm,ε=1.42×105L·mol-1·cm-1,钯质量浓度在0~0 80μg/mL内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法相符,平行6次测定的RSD在2.5%~3.0%。 相似文献
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四-(对甲氧基基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用固相萃取富集,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu, Zn和Mn的方法.环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉 (T4MPP) 柱前衍生,用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物,富集倍数达50倍;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相,Waters XterraTM RP18色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为3.2、1.8、2.0、2.0和4.5 ng/L.方法相对标准偏差为2.1%~3.7%,标准回收率为94%~107%.该方法用于环境水样分析,结果令人满意. 相似文献