5-硝基水杨酸合铁(Ⅲ)褪色光度法测定2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸

1　引言 　　2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸(PB TCA)具有优异的阻垢及抗腐蚀作用，且是氧化铝浆料的有效的分散剂。目前常通过测定分散 剂在粉体表面的等温吸附来确定其最佳用量，因此探索适宜的PBTCA的定量方法十分有意义 。但目前关于这方面的报道较少，仅有核磁共振法等。本文利用某些有机羧酸基团可使5- 硝基水杨酸合铁?吸光度下降的现象，研究了一种有效的测定PBTCA的分光光度法，具有操 作方便、干扰少、重现性好等优点。 　　2　实验部分 　　2.1　仪器和试剂　752型紫外-可见光分光光度计(上海分析仪器总厂) ，PHJ-4型酸度计(上海雷磁仪器厂)。PBTCA标准溶液：取50%PBTCA水溶液(江苏武进红光化 工厂)，稀释为0.1 g/L标准工作溶液；0.1 mol/L氯乙酸加NaOH配成pH=2.7的缓冲溶液；     

Sb掺杂SnO_2(ATO)纳米晶的水热合成和导电性能

以Sn和SbI_3为主要原料，在120-170 ℃温和水热条件下合成了具有导电能力 的Sb掺杂SnO_2(ATO)透明导电纳米粉体，运用FT-IR， XRD， BET， TEM等手段对 粉体的形成过程进行了分析表征。实验结果表明，所合成的纳米ATO粉体均为四方 锡石结构，无其他杂相存在，晶粒大小在4-7nm之间，粉体呈单分散状态。比表面 积在137-184m~2·g~(-1)之间，随水热温度的升高，晶粒长大，比表面积下降，粉 体导电性能提高。该方法对于其他透明导电氧化物纳米粉体的合成具有借鉴意义。     

基于插层化学的单晶氧化钨纳米片的制备、表征与形成机制

结合插层化学与湿化学方法的优点, 建立了一种高比表面积、大径厚比、易分散的二维氧化钨(WO3)纳米片单晶的制备新方法. 微米级WO3与Bi2O3在800 ℃通过固相反应生成层状化合物Bi2W2O9; 所得到的Bi2W2O9经盐酸选择性溶出[Bi2O2]层后得到质子化形式的H2W2O7·xH2O相. 以H2W2O7·xH2O为钨源, 以辛胺插层所得无机-有机混杂纳米带为前驱物, 经硝酸氧化除去前驱物中的有机组分后得到正交相WO3·H2O纳米片; 将所得到的WO3·H2O纳米片在250~ 450 ℃和空气气氛中热处理2~5 h(升温速率为2 ℃/min), 得到单斜相WO3单晶纳米片. TEM与SEM分析结果表明, 单晶WO3·H2O与WO3纳米片的形貌相似, 其大小为(200~500) nm×(200~500) nm, 厚度为10~30 nm; 所得WO3·H2O与WO3纳米片单晶的厚度方向分别为[010]和[001]. N2吸附结果表明, WO3·H2O与WO3纳米片的比表面积分别可达到250与180 m2/g.     

金刚石合成中的结构转化

本文以具普遍意义的CCMCC结构作为基本研究对象,提出了通过过渡金属原子和石墨网面间建立类似σ—π电子授受配键的外层电子间联系,形成作为金刚石结晶基元的双层椅子形网面组,从而实现石墨-金刚石结构转化的微观模型。 关键词：     

高价小分子型分散剂在Al2O3表面的吸附研究

采用5-硝基水杨酸合铁()分光光度法测定了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)及柠檬酸在Al₂O₃表面的等温吸附线,发现二者的饱和吸附量均随pH值的升高而减小,且PBTCA比柠檬酸的饱和吸附量高.ζ电位及沉降实验亦表明,与柠檬酸相比,PBTCA的吸附使Al₂O₃表面的有效负电荷量更高,且其分散作用也更佳.采用FTIR及AES研究了PBTCA在Al₂O₃表面的吸附机理.膦酸基的存在提高了PBTCA在碱性条件下的吸附能力.     

丙烯酸类共聚物对Al2O3表面及沉积物分形特性的影响

通过测定丙烯酸-丙烯酸酯共聚物在Al₂O₃粉体上的等温吸附曲线及悬浮液的ζ电位,研究了共聚物对粉体表面特性的影响.结果表明,共聚物的加入可使Al₂O₃的等电点向低pH方向移动,并可显著改善浆料的稳定性.FTIR研究表明,吸附的共聚物通过羧基与粉体表面的铝离子发生相互作用.通过对沉积物表面SEM照片的灰度分析发现,其表面形貌具有分形特征.对形貌分维值D_f的测定表明,D_f的大小与分散剂对Al₂O₃的稳定效果有一定关系.     

纳米二氧化硅复合悬浮液合成及聚合物吸附研究

从水玻璃合成了纳米硅溶胶,并以它为起始原核,通过水解钛酸正丁酯沉积二氧化钛,制得了稳定的二氧化钛复合二氧化硅纳米悬浮液,研究了添加的高分子两亲分散剂聚醚多胺在硅胶粒上的吸附和二氧化钛沉积过程中的贡献。研究结果表明,添加的聚醚多胺吸附在硅胶粒表面,有利于硅溶胶的稳定;钛酸正丁酯-丁醇-硫酸水解反应是可逆的,二氧化钛向硅胶粒定向沉积,这些沉积物呈无定形态,在沉积过程中,吸附的这些添加剂发生离子化,其阳离子端基形成的离子氛有利于二氧化钛沉积,并能减少胶粒粘接或团聚。     

TiO2修饰MCM-41的结构表征及光催化苯酚降解活性

以钛酸丁酯为前驱体,合成了呈单层和双层分散状态的TiO     

α-Fe2O3纳米微粒的制备及其Mössbuer谱研究

α-Fe2O3 nanoparticle with diameter of 10 nm was prepared by high energy ball milling directly from coarse α-Fe2O3 powders. It was found that the Mossbauer spectrum of the α-Fe2O3 nanoparticle at room temperature showed magnetic splitting sexlet lines broadened asymmetrically toward the central peaks .The asymmetric broadening of the spectral peaks could be attributed to the collective magnetic excitations. The anisotropic constant of the α-Fe2O3 nanoparticle exhibited a very high value (K=8.9×103J•m-3).     

水热合成纳米氧化锡粉体的烧结性能

采用水热合成法合成得到了高纯度氧化锡基纳米粉体材料，以XRD、BET、TEM等手段对合成得到的粉体进行了表征，粉体的晶粒尺寸大小为10～20 nm，分散性能良好。采用无压烧结技术对粉体进行了烧结研究。结果表明，氧化锡粉体粒径的减小提高了粉体烧结活性，烧结助剂Ni离子的加入大大促进了SnO₂的烧结，当Ni离子掺杂为1at%时，SnO₂陶瓷的烧结相对密度最高可达98.6%。