有机热稳定剂三(十二硫醇)锑的合成

以牺牲锑阳极法电解得到的活性金属锑粉Sb* (10 ~15nm)为原料,直接与十二烷基硫醇反应制得三(十二硫醇)锑,产品经元素分析和IR测定进行表征.较佳的合成反应条件为:反应温度为 80~90℃;物料配比为n(十二烷基硫醇)∶n(锑) =30∶1;操作过程简单,基本无污染.     

Cu(Ⅰ)与2-甲基-3-丁炔-2-醇中性膦配合物的电化学合成

甲基丁炔醇;铜配合物;Cu(Ⅰ)与2-甲基-3-丁炔-2-醇中性膦配合物的电化学合成     

二正辛基亚砜萃取钯(II)和金(III)的动力学研究

应用连续自动测定的恒界面池装置, 研究了二正辛基亚砜(DOSO)在盐酸介质中萃取钯(II)和金(III)的动力学行为。得以了各自的萃取速率方程和表观活化能。测定了DOSO的两相分配和界面吸附性能。结果表明, DOSO萃取钯(II)为界面配本取代反应控制类型, 而萃取金(III)则为扩散或混合控制类型。     

三苯环三炔的荧光性能研究

本测定了三苯环三炔（ＴＢＣ５,６,１１,１２,１７,１８－六脱氢三苯并「ａ．ｅ．ｉ」环十二碳烯）的激发光谱和发射光谱,讨论溶剂和溶液浓度对其荧光性能的影响。结果表明,ＴＢＣ的生结构和大π体系使其具有在可我波段的较强荧光。中心空穴结构使水分子进入而对其荧光产生了明显影响。     

实验室用小型手套箱

利用实验室中常见的真空干燥器研制一种价廉实用的手套箱 ,通过反复抽真空和通入惰性气体获得纯净的惰性气氛 ,经过使用 ,取得较好的效果。　　装置如图 1所示 ,除手套外其他配件均使用硅酮密封胶粘合。主体为ｄ =30 0ｍｍ真空干燥器 ( 1 )加装一隔板 ( 8)。隔板为在 5ｍｍ厚的有机玻璃板上适当打孔并粘合其他部件制成 ,用装璜用聚氯乙烯管道制成手套套管 ( 2 ) ,并使用大号工业乳胶手套 ( 3)进行操作。通过一固定于中号中空橡皮塞 ( 1 0 )上的节日气球 ( 9)平衡内外气压。穿过隔板固定一弯曲 90°的玻璃旋塞( 4 )用以抽换气体。真空干燥器…     

氯化胆碱离子液体中纳米银的电化学制备与表征

在氯化胆碱离子液体中,采用牺牲阳极法直接从金属银制备了纳米银微粒;利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、傅立叶红外光谱和热分析仪对样品进行了分析表征.结果表明:所制备的银纳米微粒大致呈球形,具有面心立方结构,粒径约为60nm.作为溶剂的离子液体同时具有分散剂和稳定剂的功能,可防止银纳米微粒之间的团聚及表面氧化.     

低温制备超细γ-Bi2O3粉末

氧化铋是一种黄色的聚晶粉末,广泛用于化工、医药和釉彩等工业．一般认为,氧化铋具有а,β,γ和δ四种晶型．其中α,δ-Bi2O3是热力学稳定晶体形态．α-Bi2O3以单斜结构在730℃以下稳定存在;立方萤石结构的δ-Bi2O3在730～825℃范围内稳定存在．另外,在650℃下还会出现具有四方结构(β)和体心立方结构(γ)的亚稳相化合物,γ-Bi1O3是一种光学活性立方晶体,可作为电子光学材料。     

环庚三烯酚酮烯土配合物的拉曼光谱研究

本文应用拉曼光谱研究了镧系金属镧、钕、钐和镱与环庚三烯酚酮配合物的配位方式及结构，研究结果表明，金属与环庚三烯酚酮配位后原对应于OH的伸缩振动谱峰消失，同时部分相关的谱峰频率也发生了明显的位移，在低波数400－500cm^-1区间检测到新的谱峰，并且该谱峰的位置随配合物中金属的不同而不同，根据拉曼光谱的研究结果推断了金属与配体的配位方式以及所得稀土金属配合物可能的结构。     

N-对苯甲氧基-对-乙氧基-苯甲硫酰胺合铜(Ⅰ) 的谱学研究

以电化学方法合成了N-对苯甲氧基-对-乙氧基-苯甲硫酰胺合铜（I）配合物，测定了该化合物的红外光谱和核磁共振谱（^1H、^13C)。结果表明：该化合物主要以硫酸铜形式与铜（I）配位。     

2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟萃取钯(Ⅱ)的动力学和机理

本文报道2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(N530)在盐酸介质中萃取钯(II)的平衡和动力学研究结果.用分配法测定了N530的基本常数.平衡研究表明,N530萃取钯反应的表观平衡常数K_(ex)为10~(16.88±0.04)(氯仿作稀释剂)和10~(18.00±0.01)(正十二烷作稀释剂).动力学研究表明,水相中的取代反应为决速步骤,k_1为2.42×10~2L·mol~(-1)·s~(-1).测得萃取反应活化能为30.0±3.2(氯仿)和28.9±1.9kJ·mol~(-1)(正十二烷),与稀释剂无明显关系.界面特性研究表明,界面饱和时有机相体相浓度为10~(-2)mol·L~(-1),小于测定速率方程时的浓度,这些都进一步证实了水相反应机理而排斥了界面反应机理.