全文获取类型
收费全文 | 128篇 |
免费 | 34篇 |
国内免费 | 31篇 |
专业分类
化学 | 94篇 |
晶体学 | 3篇 |
力学 | 3篇 |
综合类 | 3篇 |
数学 | 9篇 |
物理学 | 81篇 |
出版年
2024年 | 1篇 |
2023年 | 10篇 |
2022年 | 10篇 |
2021年 | 10篇 |
2020年 | 10篇 |
2019年 | 14篇 |
2018年 | 14篇 |
2017年 | 5篇 |
2016年 | 4篇 |
2015年 | 6篇 |
2014年 | 21篇 |
2013年 | 8篇 |
2012年 | 8篇 |
2011年 | 4篇 |
2010年 | 8篇 |
2009年 | 7篇 |
2008年 | 7篇 |
2007年 | 5篇 |
2006年 | 2篇 |
2005年 | 7篇 |
2004年 | 9篇 |
2003年 | 7篇 |
2002年 | 1篇 |
2001年 | 1篇 |
2000年 | 3篇 |
1999年 | 3篇 |
1997年 | 1篇 |
1996年 | 1篇 |
1995年 | 2篇 |
1993年 | 2篇 |
1992年 | 2篇 |
排序方式: 共有193条查询结果,搜索用时 31 毫秒
11.
水体中过高浓度的有机物含量危害巨大,不仅会造成严重的环境污染,而且危害人类身体健康,传统化学法检测水体化学需氧量(COD)的步骤繁琐且时效性差,不利于水体中COD的快速定量检测。针对这些问题,提出了一种将紫外光谱与组合权值模型相结合的快速定量检测COD方法,该组合权值模型是基于反向区间偏最小二乘法(BiPLS)结合组合区间偏最小二乘法(SiPLS)算法对紫外光谱的特征子区间筛选组合,然后依据特征子区间的权值建立的预测模型。首先按照一定的浓度梯度配制45份COD标准液样本,通过实验获取标准液的紫外光谱数据;对获取到的COD紫外光谱数据做一阶导数和S-G滤波(Savitzky-Golay)的预处理,消除基线漂移和环境干扰噪声;应用SPXY(Sample set partitioning based on jiont X-Y)算法将实验样本数据组划分成校正集和预测集。然后基于BiPLS算法对全光谱区间进行波长筛选,在BiPLS筛选过程中,目标区间的划分数量会对建模产生较大影响,于是对子区间划分数量进行优化,把子区间分成15~25个,在不同区间数下都进行偏最小二乘(PLS)建模,通过交互验证均方根误差(RMSECV)来筛选最优子区间数,得到区间数为18时,模型效果最佳。从18个波长区间筛选出了6个特征波长子区间,入选的子区间为2,1,3,11,7和6,对应波长为234~240,262~268,269~275,290~296,297~303和304~310 nm,这6个特征波长区间涵盖了大量的光谱信息,对最终预测模型的贡献度大;接下来通过SiPLS算法对这6个初选区间进行进一步的筛选组合,采用不同的组合数构建不同特征区间上的PLS模型,在相同组合数下,筛选出一个区间组合数最优的结果,对比不同组合数下预测模型的误差与相关性,将6个区间筛选组合为3个特征波长区间,分别为234~240,262~275和290~310 nm,这三个特征区间最佳因子数分别为4,4和3。对传统SiPLS的特征区间组合方法进行改进,基于权值的大小来对这3个特征区间进行线性组合,代替过去特征区间直接组合的方法。通过权值公式计算出这3个特征区间的权重大小分别为0.509,0.318和0.173,最终建立线性组合权值COD浓度预测模型。为了验证组合权重预测模型的精度,另外建立了全波长范围内的PLS预测模型、单个特征波长区间的PLS预测模型、直接组合特征波长区间的PLS模型,并使用评价参数相关系数的平方(R2)、预测值与真实浓度值的均方根误差(RMSEP)和预测回收率(T)来对模型评价。验证结果表明,相比其他预测模型,组合权值模型相关系数的平方达到了0.999 7,明显优于直接组合特征区间建模的0.968 0,预测均方根误差为0.532,比直接组合特征区间的预测模型误差降低了29.3%,预测回收率为96.4%~103.1%,显著地提高了预测精度。该方法简单可行,不会产生二次污染,可为在线监测水体中COD浓度提供一定的技术支持。 相似文献
12.
稀土上转换发光材料标记抗体的制备及在免疫组化中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波辐射法合成了具有上转换发光特性的六方相纳米粒子NaGdF4: Yb3+,Er3+(UCNPs), 其晶粒大小约为65 nm, 且粒子在980 nm的激发光下显示绿光(550 nm). 进一步在NaGdF4: Yb3+,Er3+纳米晶的表面包覆了一层二氧化硅层, 进行氨基功能化后获得了表面共价结合氨基基团的粒径为70 nm的上转换发光纳米微球NaGdF4: Yb3+,Er3+@SiO2-NH2(UCNPs@SiO2-NH2). 通过共价键将UCNPs@SiO2-NH2与多克隆抗体免疫球蛋白联接, 将标记后的多克隆抗体应用于传统的免疫组化检测子宫内膜腺细胞中基质金属蛋白酶组织抑制剂-4(TIMP-4)蛋白的表达. 结果表明, 微波合成的稀土上转换发光纳米材料形貌规则且粒径均一, 包覆硅壳后材料具有良好的分散性和水溶性, 荧光强度高且稳定, 在980 nm激发光下对生物组织无背景荧光, 可以很好地检测组织中蛋白质的表达. 相似文献
13.
高中化学新课程《物质结构与性质》选修模块学科问题访谈录——访北京师范大学化学学院结构化学专家李宗和教授 总被引:1,自引:0,他引:1
高中化学新课程将《物质结构与性质》(以下简称《结构》)设置为单独的选修模块,其目的是为了使学生了解人类探索物质结构的重要意义和基本方法;研究物质构成的奥秘;认识物质结构与性质之间的关系;提高分析问题和解决问题的能力。在此目标的统领下,模块的内容标准及相关内容与以 相似文献
14.
采用高效液相色谱-紫外-荧光和高效液相色谱-紫外-质谱联用法,证明胃癌患者胃液中存在的荧光物质主要为色氨酸.建立了反相高效液相色谱-双波长同时紫外检测法定量分析胃液中色氨酸和利多卡因的方法.使用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以含0.1%三氟乙酸的甲醇溶液与含0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱分析.色氨酸使用278 nm检测,浓度在0.5~200 mg/L范围内峰面积对浓度的线性相关系数为0.9994;利多卡因使用254 nm检测,浓度在20~5000 mg/L范围内相关系数为0.9992.色氨酸和利多卡因的检出限分别为0.15和5 mg/L;平均加标回收率分别为70.8%~110.4%(色氨酸) 和87.1%~116.2% (利多卡因).利用本方法对38例胃癌患者和48例非胃癌患者的胃液进行测试,两组胃液中色氨酸的含量存在一定的差异. 相似文献
15.
藻华现象的频繁发生严重影响了海洋环境和人类的生产活动,因此对水体浮游植物的监测十分重要。三维荧光光谱被广泛应用于水体浮游植物中藻类的群落组成分析和浓度定量分析,然而三维荧光光谱数据中的信息冗余给藻类定性定量分析带来了一定的影响。针对光谱信息冗余问题,提出了特征区域积分与凸点提取相结合的三维荧光光谱波长选择方法。以抑食金球藻、细长聚球藻、小球藻为研究对象,采用Savitzky-Golay卷积平滑法对三维荧光光谱进行预处理,解决了因外界因素造成的光谱噪声问题,采用马氏距离法剔除三维荧光光谱数据集中的异常光谱样本,运用浓度残差法剔除三维荧光光谱数据集中的异常浓度值样本,然后通过偏最小二乘回归模型的内部交叉验证均方根误差衡量不同特征区域下凸点的可靠性进行波长变量的选择。为验证波长筛选方法的有效性,对三种藻类建立偏最小二乘回归模型,以内部交叉验证决定系数(R2)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)作为模型评价指标。与全光谱数据建立的回归模型进行了比较,抑食金球藻、小球藻、细长聚球藻的波长变量由全谱的1071个分别减少到77个、75个、67个,R2分别提高了0.016 4,0.002和0.032 4,RMSECV分别降低了1.8×105,2.0×105,2.6×105。与UVE方法相比,抑食金球藻、小球藻、细长聚球藻的波长变量分别减少了599个、357个、317个,R2分别提高了0.014 5,0.000 4和0.012 3,RMSECV分别降低了1.6×105,7.0×104和1.6×105。经过该方法进行波长变量选择后,减少了冗余信息,提高了模型预测能力。 相似文献
16.
以γ-Al2O3为载体通过原位共沉淀法制备NiMgAl-LDHs/γ-Al2O3,经焙烧后得到NiMg(Al)O/γ-Al2O3催化剂,通过TG-DTG、XRD、SEM、BET、FT-IR、CO2-TPD等手段对催化剂进行了表征,并对其在酯交换制备生物柴油反应中的催化性能进行了研究。结果表明,NiMgAl-LDHs和NiMg(Al)O成功在γ-Al2O3内孔表面生长,并有良好的结合度。催化剂对酯交换具有很高的催化活性;在醇油物质的量比为12:1的条件下反应3 h,生物柴油产率为95%,重复使用七次后,生物柴油产率仍然在82%以上。 相似文献
17.
18.
19.
20.