超高效液相色谱－高分辨质谱分析比较油茶籽油与橄榄油的 甘油酯组成差异

采用基于超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）技术的脂质组学方法,分析比较了油茶籽油和橄榄油中的甘油酯组成,并总结了不同甘油酯的液相色谱保留行为。利用提取离子流图、母离子谱图和子离子质谱图,依据中性丢失质量计算甘油酯的脂肪酰基链组成。结果表明,油茶籽油和橄榄油中共检测到55种甘油酯,其中在油茶籽油中检测到全部55种甘油酯（43种甘油三酯和12种甘油二酯）,橄榄油中检测到44种甘油酯（34种甘油三酯和10种甘油二酯）,未检测到9种甘油三酯和2种甘油二酯。油茶籽油和橄榄油中最主要的甘油酯均为TAG 54∶3,但其相对含量在油茶籽油中更高。以55种甘油酯分子的峰面积作为变量进行多维变量统计分析,聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析表明,油茶籽油和橄榄油具有显著的分类趋势。结合VIP值 > 1.0且p值 < 0.01筛选出油茶籽油的3种关键甘油酯和橄榄油的6种关键甘油酯。该研究揭示了油茶籽油与橄榄油中甘油酯的分子组成差异,可为解析油茶籽油的功能和营养提供基础。     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

新型2-[4-(3-吗啉基丙氧基)苯氧基]乙基异硫脲的合成

以对苄氧基苯酚为原料,经三步反应合成了2-[4-(3-氯丙氧基)苯氧基]乙醇(3);在3中引入吗啉基团制得2-[4-(3-吗啉丙氧基)苯氧基]乙醇(4);利用甲磺酰氯将4的羟基转化为离去基团,再引入硫脲基团成功地合成了新型含硫脲基的酚醚类衍生物——2-[4-(3-吗啉丙氧基)苯氧基]乙基异硫脲,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

粉煤灰在环境材料中利用的研究进展

能源转化的燃煤过程产生大量粉煤灰,其资源化利用不但减少环境污染而且提高经济效益,已成为人们研究的热点。本文综述了粉煤灰作为吸附剂在去除烟气NOx、SOx、汞、有机芳烃和污水中重金属离子、磷和氟离子以及有机化合物中的应用。粉煤灰中未燃尽的炭在吸附过程中起重要作用。粉煤灰合成沸石控制污染物是粉煤灰在环境材料方面利用的发展方向。基于"以废治污"科学理念,提出了利用粉煤灰制备DeNOx添加剂降低流化催化裂化(FCC)再生过程NOx排放新工艺,开辟粉煤灰资源化利用新途径,同时为FCC再生过程NOx污染物控制技术提供理论支持。     

微米聚苯胺/Fe_3O_4空心球的制备及吸波性能

采用界面聚合和Pickering乳液聚合相结合的方法,以甲苯为软模板,磁性Fe3O4纳米颗粒为稳定剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂,盐酸(HCl)为掺杂剂,制备了掺杂态聚苯胺/Fe3O4(D-PANI/Fe3O4)空心球.作为比较,在不掺杂盐酸的条件下,制备了本征态聚苯胺/Fe3O4(PANI/Fe3O4)空心球.用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪、热重分析(TG)仪、振动样品磁强(VSM)计及恒压四探针测试仪对复合材料的形貌、结构、组成和电磁性能进行了表征.结果表明,D-PANI/Fe3O4空心球的直径约为2.8μm,电导率和饱和磁化强度(Ms)分别为2.75×10-2S/cm和54.26 A·m2/kg.用矢量网络分析(VNA)仪对D-PANI/Fe3O4空心球和PANI/Fe3O4空心球吸波性能进行分析,结果表明,D-PANI/Fe3O4空心球在12.64 GHz处的最小反射率为-43.3 d B,对应的匹配厚度为2 mm,其吸波性能明显优于PANI/Fe3O4空心球.     

二苯并噻吩分子印迹功能化MOF199吸附剂的制备及性能

结合分子印迹技术,MOF199为基体,以二苯并噻吩(DBT)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,制备了新型表面分子印迹聚合物材料MOF@SMIP。采用SEM、BET、FT-IR等对其结构和形貌进行表征,在模拟油样中进行吸附评测,吸附平衡时间为1.5 h。MOF@SMIP对DBT吸附量为130.73 mg/g较MOF199吸附量37.79 mg/g有很大提升,同时MOF@SMIP吸附量对比MOF@NIP吸附量(57.13 mg/g)优势明显,印记因子f_(imp)为2.29。吸附行为遵循伪一阶动力学模型说明吸附主要为物理过程。选择性吸附实验表明,MOF@SMIP对目标分子DBT表现出比对结构类似物苯并噻吩(BT)和联苯更高的亲和力,吸附DBT对干扰物BT和联苯的相对选择系数k'分别达到2.55和2.14。     

U-G-S模式在化学实验教育协同创新中的应用

重视实验教育是培养化学创新人才的必由之路。在分析当今化学实验教育诸多瓶颈问题的基础上,本文提出引入U-G-S模式集合高等师范院校、中学和政府力量共同促进化学实验教育的协同创新,并通过分享代表案例总结了U-G-S模式下化学实验教育创新与化学实验教育人才培养的经验,为科学实验教育在更大范围内的协同创新提供了有价值的参考。     

微孔滤膜富集-分光光度法测定微量镉

镉通常为环境污染成分,并且是必须监控的重要项目.痕量镉的测定,多用较灵敏的极谱法、无火焰原子吸收法,但在很多实验室里常不具备这类仪器.一般分光光度法均欠灵敏.本文用可溶性微孔滤膜预富集的方法,即将溶液中的镉离子形成Cd-PAN配合物富集在微孔滤膜上,再将滤膜溶解于小体积的有机溶剂中,利用分光光度法测定其浓度.测定浓度可提高百倍.此法具有高倍富集、操作技术简便、快速等特点,将其试用于水样分析,结果满意.     

以介孔氧化硅薄膜为模板电沉积合成新型纳米结构

首次以不同孔道结构的介孔氧化硅薄膜为模板，采用电化学沉积的方法，合成了金属铜和半导体氧化锌的纳米材料，并对其结构进行了表征．以六方孔道结构的介孔氧化硅模板获得了直径为7nm的金属铜纳米线阵列；以笼状体心立方孔道结构的模板获得了具有哑铃状形貌的铜单质纳米颗粒．对于氧化锌纳米结构，电化学沉积过程使得氧化锌完全填充氧化硅模板的孔道，分别得到了具有六方和体心立方介孔结构的Zn0/SiO2纳米复合物薄膜．     

稀土对氢氧化铝凝胶加热转变过程的影响

采用TG DTG DSC热分析、X射线衍射物相分析等方法研究了稀土元素对氢氧化铝凝胶加热转变过程的影响。实验结果表明 :稀土的添加加速了非晶Al2 O3的形成 ;提高了非晶态Al2 O3的晶化温度 ;对γ Al2 O3向α Al2 O3转变的影响随稀土添加种类及添加量不同而不同 ,添加的 4种稀土元素对该转变的抑制作用由强到弱为 :La >(Y ,Nd) >Ce。对稀土作用机制的初步分析结果表明 :稀土添加减少了Al2 O3中残余的羟基 ,因而降低了晶化过程中铝离子的扩散速率 ,从而减少了γ Al2 O3的晶化速率 ;稀土对γ Al2 O3向α Al2 O3转变的抑制作用主要是由于稀土铝酸盐的形成 ,LaAl1 1 O1 8(磁铅石结构 )的形成能更有效地抑制γ Al2 O3向α Al2 O3的转变 ,而YAlO3和NdAlO3的抑制作用则较小 ,以氧化物形式沉淀出来的CeO2 对γ Al2 O3向α Al2 O3转变没有明显影响