非真空密闭条件下的Ce3+: LiYF4晶体生长

本文报道了氟化物激光晶体Ce3+: LiYF4的坩埚下降法生长工艺.以高纯氟化物LiF、YF3和CeF3为初始试剂,按照LiF: YF3: CeF3 = 51.5: 47.5: 1.0的物质的量比配料,经高温氟化处理合成严格无水的Ce3+: LiYF4多晶料.将Ce3+: LiYF4多晶料密封于铂坩埚中,添加少量聚四氟乙烯粉末,可避免氟化物熔体的氧化与挥发,从而在非真空条件下实现Ce3+: LiYF4晶体的坩埚下降法生长,成功生长出尺寸达28 mm×70 mm的无色透明完整单晶.采用XRD、差热/热重分析、透射光谱和荧光光谱对Ce3+: LiYF4单晶基本性质的进行表征.结果表明,该晶体在320~3000 nm区域内的光透过率达90;以上,晶体在297 nm处有一强吸收峰;荧光光谱显示晶体在紫外光区310 nm、325 nm处有两个强发射峰.     

两种方法制备LuAG粉体的研究

分别采用氧化镥与氧化铝混合煅烧法以及氯化镥与铝酸钠液相混合沉淀法制备LuAG粉体.通过分析SEM与XRD的结果发现,固相法制备出的粉体颗粒尺寸较粗大,有较尖锐的棱角,团聚现象严重且不易分散,在1200℃煅烧后仍有大量氧化铝与氧化镥的原料残余,只有少量原料发生固相反应生成镥铝石榴石相.而采用液相沉淀法制备出的粉体颗粒较光滑,团聚后的粉体也易于分散,在经1200℃煅烧后基本上全部转化为LuAG.     

Mo-Ag类立方烷异四核簇[Mo~2Ag~2S~4](TDT)~2(PPh~3)~2的合成, 结构表征和反应性

采用[2+1+1]的设计合成模式, 以二核化合物[Mo~2S~4(TDT)~2](Me~4N)~2(1,TDT=S~2C~6H~3CH~3^2^-)为起始物,与Ag(PPh~3)~3(NO~3)反应,首次合成[Mo~2Ag~2S~4](TDT)~2(PPh~3)~2·CH~2Cl~2(2)的类立方烷异四核簇合物.文中报道了该化合物的晶体结构,红外光谱,紫外可见光谱和电化学研究结果, 以此簇合物和过量的Cu(PPh~3)~2dtp[dtp=S~2P(OEt)~2]反应发现金属Ag可被Cu取代,形成其同系物[Mo~2Cu~2S~4](TDT)~2(PPh~3)~2.这是迄今研究较少的原子簇反应类型.化合物的结晶学参数如下:单斜晶系,空间群:P2~1/n,晶胞参数:a=1.7202(4)nm,b=1.7632(3)nm,c=1.9033(8)nm.β=99.24(3)°,V=5.698(3)nm^3,Z=4,D~c=1.69g/cm^3.对于6158个衍射,最终结构偏离因子R=0.040,R~W=0.048     

Crystal Structure of Co（S2CPh）3

ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＣｏ（Ｓ_２ＣＰｈ）_３ＬｕＳｈａｏ－Ｆａｎｇ；ＣｈｅｎＨｏｎｇ－Ｂｉｎ；ＨｕａｎｇＸｉａｏ－Ｙｉｎｇ（ＦｕｊｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＭａｔｔｅｒ，Ａｃａｄｅｍｉａ...     

磁性纳米四氧化三铁选择性富集-电感耦合等离子体原子发射光谱测定砷

基于磁性纳米Fe3O4对砷的选择性富集作用,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定水溶液中砷的方法.考察了溶液酸度、吸附时间、吸附剂用量、试液体积和共存离子等因素对不同形态砷分离富集效率的影响.结果表明,在pH 2～10范围内,选用6.0 mg纳米Fe3O4定量富集,振荡2 min后,三价砷、五价砷、一甲基砷以及二甲基砷等均可被磁性纳米Fe3O4定量富集.线性范围为0.063～20 mg/L; 检出限(3σ)为0.0189 mg/L; 对砷标准溶液测定的相对标准偏差为1.27%(n=6).用本方法对自来水中加入的砷标准溶液进行了测定,回收率为100.3%～104.8%.本方法简便快速,可用于复杂基体中低含量砷的富集分离和测定.     

含偶氮分子的ormocer固体薄膜制备及二阶光学非线性

利用溶胶－凝胶（sol-gel)低温合成非晶态技术,以γ－氨基丙基三乙氧基硅烷（3-aminopropyl triethoxysilane,KH550)与γ－缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷（3－glycidoxy-propltrimethoxysilane,KH560)为先驱体,把Disperse Orange3(DO3)偶氮分子以3wt%的浓度掺杂到上述溶胶与ormocer(organic modified ceramic)体系中,在ITO片上制备成厚度为4μm的DO3／90KH560－10KH550薄膜。经高温电晕极化后,用二次谐波发生装置,测量出薄膜材料的二次谐波强度,并计算出经极化后薄膜材料的p→p的二阶有效极化系数deff=0.11pm/V。极化24小时后,其SHG强度基本保持不变,大约为刚极化后的80％大小,我们认为这主要是由于介质中KH550的引入,其中－NH2基团与DO3中的－NH2之间形成了氢键的作用,以及由氢键引起的介质材料进一步致密化作用,使得DO3分子不易发生弛豫作用,而保持极化后的分子状态。     

掺杂Er3+多组份氧化物玻璃的制备与发光特征的研究

用高温熔融法制备了用于1．5μm光波段元件高浓度Er^3 掺杂的B2O3－SiO2,Al2O3-SiO2-CdO与Li2O-Al2O3-SiO2三种多组分氧化物玻璃。在488nm连续氩离子激发下,测定并比较了这三种玻璃在1．5μm波段的发射光谱特征,及掺杂浓度对发光强度的影响。研究结果表明：Er^3 :Li2O-Al2O3-SiO2具有较宽的发光带,是合适的光放大器玻璃基质材料;而B2O3－SiO2玻璃系统随Er^3 掺杂浓度的增加,其荧光效应成线性增强,是合适的发光基质。     

坩埚下降法生长钨酸镉晶体的闪烁性能

以高温固相反应合成CdWO4多晶为原料,采用垂直坩埚下降法生长出大尺寸完整CdWO4晶体,就所生长CdWO4晶体进行了闪烁发光性能的测试表征,包括紫外可见透射光谱、光致发光光谱、光致发射衰减时间、X射线激发发射光谱、相对光产额以及γ射线辐照硬度.结果表明,该单晶在可见光区具有良好的光学透过性,其光致发光与X射线激发发射光的峰值波长位于475 nm左右,其光致发射衰减时间为842 ns;以CsI∶Tl晶体为基准样品,测得γ射线激发发光的光产额相当于基准样品的51.5％～57.4％,在γ射线辐照条件下其辐照硬度达107 rad.     

Yb:CaF2-SrF2激光晶体光谱性能以及热学性能的研究

采用坩埚下降法生长了Yb: CaF₂-SrF₂晶体,测试了该晶体的吸收和荧光光谱 以及在不同温度下晶体的热扩散系数和热膨胀系数,并且计算了晶体的热膨胀系数以及在常温下的热导率. 采用对比的方法,对晶体的吸收光谱,荧光光谱,热学性能进行了分析.从吸收和荧光光谱结果表明: 在掺杂相对较高浓度的SrF₂的混晶中, Yb³⁺吸收截面和发射截面比较大. Yb: CaF₂-SrF₂ (19%)晶体在1040 nm附近的发射截面比较大,光谱也比较宽. 这说明在掺杂相同浓度Yb时,混晶中CaF₂, SrF₂的比例不同,晶体的光谱性质不同, 主要原因是在混晶中晶体的无序度不同,晶体对称性降低,形成低对称光学中心. 从热扩散系数计算的热导率结果看出晶体具有比较好的热导率.