纳米羟基磷灰石制备及其对溶液中苯酚吸附的优化设计

采用化学沉淀法制备得到纳米羟基磷灰石(n-HAp)粉体,研究了n-HAp粉体对水溶液中苯酚的吸附性能,并初步探讨了其在粉体上的吸附机理,在低浓度(5~30mg/L)时的吸附符合Freundlich等温吸附模型。实验结果表明,n-HAp粉体对苯酚具有较好的吸附效果,2h可基本达到吸附平衡。利用正交设计实验探讨了粉体煅烧温度、吸附温度、吸附时间、溶液pH等因素对吸附效果的影响。正交实验结果统计分析表明,各种因素对吸附的影响程度依次为:溶液pH>煅烧温度>振荡温度>振荡时间。pH对吸附性能的影响最明显,强酸和强碱环境能有效提高n-HAp对苯酚的吸附量。     

离子交换-间接原子吸收法测定邻苯二酚

研究了在pH=9-10的碱性介质中邻苯二酚和铁（Ⅲ）反应生成的暗红色阴离子络合物,此络合物与强碱性阴离子树脂发生离子交换,并与过量的铁离子分离,利用原子吸收法测定过量的铁离子,从而达到测定邻苯二酚的目的。本方法线性范围为0－100mg/L,检出限为0.1mg/L,回收率为94．5％－102％,结果令人满意。     

银-铜-铁-镍体系测定条件的旋转设计优化和目标转换因子分析法的同时测定

利用二次通用旋转组合设计的方法 ,建立了吸光度与显色剂、增敏剂用量以及p H值之间的数学模型 ,进而得到使吸光度最大的显色剂用量、增敏剂用量及 p H值。在此优化的基础上 ,用目标转换因子分析分光光度法对银、铜、铁、镍的合成样品的合谱进行了解析处理 ,得到较为满意的结果。     

红外光谱研究Fenton试剂对多壁碳纳米管表面的影响

碳纳米管经焙烧和稀硝酸纯化处理后,在不同实验条件下采用Fenton试剂对多壁碳纳米管进行化学改性,红外光谱(FTIR)结果表明,Fenton试剂化学处理后能够在碳纳米管表面引入羟基和羰基,且羰基峰的吸收强度随着反应时间的增加而增加;碳纳米管的化学处理条件即过氧化氢与亚铁离子物质的量之比、pH值和反应时间等因素能够影响碳纳米管的改性效果;过氧化氢与亚铁离子物质的量之比控制在10左右,pH保持在3,反应10h即能在碳纳米管表面产生较多的羰基.此外,根据Fenton试剂产生羟基自由基的机理和碳纳米管改性前后的FTIR变化,初步分析了Fenton试剂与碳纳米管作用的可能机理.机理分析表明,羟基和羰基的产生是由亲电性的HO·对碳纳米管上的不饱和键进行加成氧化引起的.     

羟基自由基对多壁碳纳米管表面和结构的影响

碳纳米管纯化后，使用Fenton试剂产生羟基自由基对碳管进行改性处理，研究羟基自由基对碳管表面和结构的影响，并与碳管的混酸处理结果进行比较。FTIR结果表明：经Fenton试剂化学处理后，碳管表面主要引入羟基和羰基，而混酸能“剪切”碳管，产生大量羧基和羰基等官能团。根据Fenton试剂产生羟基自由基的机理，分析了Fenton试剂处理条件的影响因素，控制反应条件即过氧化氢与亚铁离子物质的量之比保持在10左右，而pH值则维持在3左右，对碳管进行改性处理。依据碳管Fenton试剂处理前后的FTIR谱图变化，初步探讨了羟基自由基与多壁碳纳米管作用的可能机理。机理分析表明，改性后碳管表面的羟基和羰基是羟基自由基对碳管上的不饱和键进行加成氧化的结果。     

碳纳米管负载氧化铁的制备与机理

研究了不同的碳纳米管预处理方法对制备碳纳米管负载氧化铁催化剂的影响。通过透射电镜观察了氧化铁负载前后碳纳米管表面的形貌,X射线衍射分析显示碳纳米管上包覆的是αFe2O3,并利用红外光谱和热重分析结果探讨了氧化铁负载的机理,发现经过预处理的碳纳米管吸附Fe(NO3)3后高温热处理得到的氧化铁是由Fe(NO3)3直接分解得到的。     

碳纳米管负载纳米Fe2O3的研究

本文研究了用液相化学沉积法制备的碳纳米管负载Fe₂O₃。首先用浓HCl、浓HNO₃和浓HNO₃ / H₂SO₄(混酸)三种酸对碳纳米管进行改性处理，对样品进行了TEM形貌观察和FTIR光谱分析，FTIR分析表明浓HCl处理后不能在碳纳米管表面引入官能团，而浓HNO₃能在碳纳米管表面引入-OH和-C=O，浓HNOO₃ / H₂SO₄能在碳纳米管表面引入大量的-OH、-C=O、COOH。制备了以上三种碳纳米管分别负载Fe₂O₃。TEM分析表明，负载效果：混酸>浓HNO₃>浓HCl。经混酸处理后的碳纳米管所负载的Fe₂O₃的XRD分析，表明所负载的是α-Fe₂O₃。机理分析表明碳纳米管上的含氧基团能增强其在水溶液中的分散性，同时能增强其对Fe³⁺吸附和离子交换能力，使吸附在碳纳米管表面的Fe³⁺成为结晶成核中心，调节溶液pH值后，使Fe₂O₃沉积在碳纳米管表面。     

聚苯乙炔/碳纳米管复合材料的导电性能研究

本文以无水A lC l3作催化剂合成聚苯乙炔(PPA),用H2SO4对其进行磺化改性,采用其混法制得了PPA/碳纳米管(CNTs)及磺化PPA/CNTs复合材料,对二者的常温电导率及变温电导率进行了测试。结果表明:磺化PPA的电导率较PPA的提高了3个数量级;随着CMTs含量增加,复合材料的电导率升高;PPA/CNTs导电的阈值是3%,达极限电导率(0.04S/m)所需CNTs含量为25%,而磺化PPA/CNTs导电的阈值是2%,达极限电导率所需CNTs(0.14 s/m)含量为25%。并分析了温度变化对复合材料电阻变化的影响因素。     

离子交换法提纯钯的优化工艺条件

钯由于其独特的物理和化学性能,目前广泛地用于航空、航天、微电子技术、石油化工、废气净化及冶金工业等领域．但它在自然界中含量少,二次资源中钯的含量反而大大高于原矿中的含量．钯的提纯方法有沉淀法、溶剂萃取法和色谱分离法［１,２］等．其中以氯钯酸铵沉淀法［３］和二氯二氨络亚钯法最为常用．但其工艺复杂,过程损失大．本文研究了离子交换法分离提纯钯,并用二次通用旋转组合设计法［４］对分离提纯的条件进行了优化．结果表明,该法工艺简单,分离提纯效果好,成本低．取７３２型阳离子交换树脂（粒度为０－６～１－２５ｍｍ…     

催化分光光度法测定微量钯

在硫酸介质中，钯对溴酸钾氧化间硝基偶氮氯膦褪色反应有强烈的催化作用。采用二次通用旋转组合设计方法对实验条件进行了优化。利用优化的结果，建立了催化分光光度法测定钯的新方法，测定了钯碳样品中钯的含量。