毛细管电泳-量子点间接激光诱导荧光检测5种食品防腐剂

以碲化镉量子点为荧光背景物质,建立了毛细管电泳-间接激光诱导荧光检测食品中对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠含量的方法,紫外吸收很弱的丙酸钠在本方法中显示为正峰,可被有效检出.研究了碲化镉量子点浓度、背景电解质浓度、pH值、分离电压对分析物峰高和迁移时间的影响.在最佳条件下,对羟基苯甲酸丙酯、脱氢乙酸钠、山梨酸、苯甲酸和丙酸钠在8.5 min内得到分离,检出限分别为0.21,0.32,0.50,0.30和0.36 mg/L,相对标准偏差分别为3.9％,2.1％,2.5％,1.9％和2.3％,平均加标回收率分别为96.8％,93.4％,96.3％,98.1％和99.1％.本方法的检出限及线性范围均优于文献报道结果,对食品中这5种防腐剂检测的结果与高效液相色谱法结果一致.     

氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生，高效液相色谱分离和测定植物中的游离态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在１６ｍｉｎ内完成；检出限分别达到０．０３０、０．０１８和０．０２３ｐｍｏｌ线性动态范围至少是３个数量级。研究了反应温度和时间对荧光衍生物产率的影响，指出在２５℃下反应２０ｍｉｎ可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩尔比超过１：８时，荧光衍生物产率恒定。本方法用于要和番茄样品的测     

荧光分光光度法测定中药对过氧化氢的清除率

基于苯胺被H2O2氧化为硝基苯使其荧光猝灭的原理建立了一种测定中药对H2O2清除率的新方法。研究表明：苯胺荧光在pH7～8之间有最大强度；乙醇浓度为50%（V/V）时，瑞利散射干扰最小，荧光强度最大；苯胺浓度为110mmol/L，H2O2的浓度小于1mmol/L时，苯胺荧光猝灭程度与H2O2浓度呈线性关系，测定了中药厚朴和杜仲对H2O2的清除率，结果与鲁米诺化学发光法测定值一致。     

毛细管区带电泳法分离发酵液中的木糖和木糖醇

 建立了利用毛细管区带电泳分离发酵液中木糖和木糖醇的新方法。研究表明 :采用硼砂缓冲溶液时 ,木糖和木糖醇的分离度随硼砂浓度的增高而加大 ,在室温下硼砂最高浓度为 130mmol/L ;分离度还与溶液的 pH有关 ,在pH 9 5 5处分离度有最大值 ;缓冲液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为 4× 10 -6mmol/L～ 8× 10 -4 mmol/L时对分离度无显著影响 ;在优化的分离条件下 ,木糖和木糖醇可在 6min内基线分离。测定了发酵过程中样品各组分的含量和加标回收率 ,5次测定木糖的相对标准偏差 (RSD)为 1 42 %～ 3 11% ,回收率为 96 0 %～ 10 8 0 % 。     

利用傅里叶变换红外光谱法鉴别菊花中硫磺残留

利用傅里叶变换(FTIR)红外光谱法对不同加工方法的祁菊花和大怀菊进行了快速鉴别分析。结果表明,不同加工方法可能会导致菊花内部某些有效成分间相对含量有所变化,某些化学结构或许有所改变,反映在FTIR谱图上就有所差异。经过硫磺熏制后晾干的菊花,在1 600,1 060 cm-1波数附近其吸收峰的形状和强度与其他样品不同,在922,818,777 cm-1三处有固定的特征吸收,而且吸收强度相对较强;不同加工方法和不同品种的菊花在FTIR谱图上都有差异。因此,利用FTIR光谱法不需要对样品进行分离提取,不仅能够快速、准确、方便、直观地鉴别菊花是否有硫残留,同时还能鉴别不同品种的菊花。     

毛细管电泳法测定过氧化氢酶与天然抗氧化剂协同清除羟自由基作用

在抗坏血酸/Fe2+羟自由基产生体系中,以苯甲酸为羟自由基捕获剂,建立了羟自由基的毛细管电泳分析方法。优化了背景缓冲液的pH值、电解质浓度、表面活性剂浓度及分离电压。在最优的电泳条件下,研究了羟自由基产生体系中各底物浓度和反应时间对产物生成量的影响。本方法可在15 min内实现体系中的各物质的分离;产物间羟基苯甲酸的线性范围是5×10!6~1×10!3mol/L,检出限为2.8×10!7mol/L。将本方法用于血清基质中过氧化氢酶、原花青素和绿原酸对羟自由基IC50的测定,并研究了过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸的协同清除羟自由基作用。结果表明,过氧化氢酶与原花青素及与绿原酸均存在协同清除羟自由基作用,在过氧化氢酶与原花青素的协同作用间还存在量效关系。     

荧光分光光度法测定中药对羟自由基的清除率

弱荧光物质苯甲酸可以和·OH反应生成强荧光产物。中药提取物可以清除溶液中的·OH ,使产物的生成量减少 ,从而使溶液的荧光增加程度降低。据此原理建立了一种测定中药对·OH的清除率新方法。研究表明 ,在紫外光照射H2 O2 的·OH产生体系中 ,当照射时间为 2 0min时 ,·OH产生率达到饱和 ;当H2 O2与苯甲酸的摩尔比为 30∶1时 ,·OH可与苯甲酸完全反应 ;产物荧光响应随H2 O2 浓度变化的线性范围是 2 2～ 80mmol·L-1 。测得厚朴和山茱萸清除·OH的IC50 分别为 1 0 2 5和 515 3mg·L-1 ,与分光光度法测定结果相比无显著性差异     

直流等离子体原子发射光谱法测定天然水中锂

本文对应用直流等离子体原子发射光谱法测定天然水中的锂进行了研究。在天然水样中加入碳酸钾进行预处理，方便地分离了锂的主要干扰元素钙和镁。对模拟水样和天然水样进行了测定，取得了满意的结果。     

Two-peak phenomena and formation origin in micellar electrokinetic capillary chromatography

Since Terabe et al.[1] developed micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) in 1984, a great number of important advances about separating neutral compounds have been achieved. In MECC mode, micellar of an ionic surfactant can form so-called pseudo stationary phase in the buffer solution when it is above the critical micelle concentration, and some portions of the solute may be distributed into the micellar phase when they are mobilized into the buffer solution from sample zone…