XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法（XRF）和微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对福建省主要茶产区安溪县（感德、西坪、祥华）和华安县（良村、华丰、仙都）的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K,Ca,S,P,Mg,Al,Si,Cl,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn金属元素时,相关性系数R2在0.824 8~0.892 8,趋势线斜率在0.806 0~0.944 9,XRF法和ICP-MS法的可比性较好,说明检测这六种元素采用这两种方法皆适合。同1份安溪铁观音茶样采用XRF法的相对标准偏差皆＜6.0%,ICP-MS法的相对标准偏差皆＜3.0%。相对于ICP-MS法,XRF法前处理更简单,耗时少,因此需低成本、快速、简便检测茶样中的Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn元素含量时,可选择XRF检测法。采用ICP-MS检测出的K,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr金属元素进行逐步判别分析,通过建立Fisher判别模型对安溪县和华安县铁观音茶样实现有效区分,模型建立的判别函数的产地检验判别率为96.7%,交叉检验判别率为96.7%,对测试样品的识别正确率为100%。ICP-MS法检测金属元素结合逐步判别-Fisher判别分析,对安溪县和华安县铁观音茶样产地溯源具有较强的可行性。     

火焰原子吸收光谱法测定紫竹梅中多种微量元素

目的测定紫竹梅中多种微量元素的含量。方法紫竹梅样品用浓硝酸经过消解,采用火焰原子吸收光谱法测定Fe、Zn、Mg、Ca、Mn的含量。结果紫竹梅中Mg的含量最高,为3 064.1 mg·kg-1,其次为Ca、Fe、Mn、Zn。其回收率在97.50%~104.15%,RSD2%。结论作为中草药,紫竹梅中的微量元素含量较为合理,可作为其质量研究的参考依据。该法简便、准确、可信、重现性好。     

两例基于相同的含氮及联苯二羧基混合配体构筑的Zn(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配位聚合物:不同的穿插结构和荧光性质

在溶剂热条件下合成了2个锌Ⅱ/镉Ⅱ配位聚合物：{[Zn（1,3-bip）（bpdc）]·0.5H₂bpdc}_n（1）,{[Cd₂（1,3-bip）₂（bpdc）₂]·DMF}_n（2）,H₂bpdc=4,4''-联苯二甲酸,1,3-Bip=1,3-二（咪唑基）丙烷。并通过X射线单晶衍射,粉末XRD、红外光谱、元素分析以及热重分析对其结构进行表征。单晶解析结果表明：配位聚合物1是一个五重穿插3D→3D三维空间网络结构,配位聚合物2是一个二重穿插的2D→2D二维的（4,4）网格层状结构。另外,研究了2个配位聚合物在室温下的热稳定和荧光性能。     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

Al掺杂Sn12-团簇结构及电子性质的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFT)的B3PW91方法,在混合基组水平上对Al掺杂Sn12-团簇几何结构和电子结构进行了计算分析.结果表明,Al内掺杂Sn12-团簇能量更低更稳定,但LU-MO-HOMO能隙较小.外掺杂多面体簇中,电荷从Al原子移向Sn12-笼,趋向形成[Al+Sn122-]结构;内掺杂多面体簇中,电荷从Sn12-笼移向Al原子,趋向形成[Al-@Sn12]结构.     

配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]·5H2O的合成及表征

在水和甲醇的混合液中合成了标题配合物[Co(phendione)(SO4)(H2O)]·5H2O (phendione=1,10-菲啰啉-5,6-二酮),通过元素分析,红外光谱和热分析对配合物进行了表征.结果表明,配合物中Co(Ⅱ)与2个N原子和2个O原子形成4配位结构,其中2个N原子来自配体1,10-菲啰啉-5,6 -二酮,2个O原子分别来自1个水分子和1个硫酸根离子.根据热分解曲线,初步探讨了该配合物的热分解机理,热分解最终产物为CoO.     

火焰原子吸收光谱法测定早熟禾中多种微量元素

目的测定早熟禾中多种微量元素的含量。方法早熟禾样品用浓硝酸经过消解,采用火焰原子吸收光谱法测定Fe、Zn、Mg、Ca、Mn的含量。结果早熟禾中Ca的含量最高,为1872.6 mg·kg-1,其次为Mg、Fe、Zn、Mn。其回收率在101.00%~120.07%,RSD2%。结论作为中草药,早熟禾中的微量元素含量较为合理,可作为其质量研究的参考依据。该方法简便,准确,可信,重现性好。     

氨浸取粗氧化锌粉中锌的工艺研究

研究以粗氧化锌为原料制取活性氧化锌的浸取工艺。采用氨配合法将粗氧化锌中的锌充分浸取,以低级氧化锌为原料,对固液比、反应时间、碳酸氢铵用量、反应温度等因素先进行单因素实验,考察对氨配合法浸取率的影响,并在此基础上对主要的影响因素进行正交实验,从而优化出最佳浸取工艺条件为:浸取温度40℃,浸取时间3 h,固液比70 g/mL,碳酸氢铵用量2.5 g,浸取率可达92%。     

BTBPD-PC61BM体系光伏性质的密度泛函理论计算

Designing and fabricating high-performance photovoltaic devices have remained a major challenge in organic solar cell technologies.In this work,the photovoltaic performances of BTBPD-PC₆₁BM system were theoretically investigated by means of density functional theory calculations coupled with the Marcus charge transfer model in order to seek novel photovoltaic systems.Moreover,the hole-transfer properties of BTBPD thin-film were also studied by an amorphous cell with 100 BTBPD molecules.Results revealed that the BTBPDPC₆₁BM system possessed a middle-sized open-circuit voltage of 0.70 V,large short-circuit current density of 16.874 mA/cm²,large fill factor of 0.846,and high power conversion efficiency of 10%.With the Marcus model,the charge-dissociation rate constant was predicted to be as fast as 3.079×10¹³ s^-1 in the BTBPD-PC₆₁BM interface,which was as 3-5 orders of magnitude large as the decay (radiative and non-radiative) rate constant (10⁸-10¹⁰ s^-1),indicating very high charge-dissociation efficiency (～100%) in the BTBPD-PC₆₁BM system.Furthermore,by the molecular dynamics simulation,the hole mobility for BTBPD thin-film was predicted to be as high as 3.970×10^-3 cm²V^-1s^-1,which can be attributed to its tight packing in solid state.