高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2 mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。     

CCD-二极管阵列检测流动注射分光光度法分析食品中的钼

应用本室组装的流动注射-二极管阵列检测装置,并利用钼与2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮-6(salicylflurone,SAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的显色反应,建立了测定钼的流动注射-CCD二极管阵列分光光度法。优化了显色反应条件和流动注射分析参数,本法在0.08~3μg/mL范围内线性良好,检出限为0.08μg/mL。样品加标回收率为84%~93%,相对标准偏差为4.1%。用该法对牛肝标准参考物质进行测定,测得值与保证值比较,两者差值在给出的不确定值范围内(t=1.687,P>0.05)。与ICP-AES比较,两法的测定结果之间无显著性差异(t=0.682,P>0.5)。采样速率为60次/h。本法简便快速,灵敏准确,食品样品硝化后,即可直接测定食品中钼的含量。     

亲水作用色谱-串联质谱测定尿液中尼古丁和可替宁

建立了测定人尿液中尼古丁和可替宁含量的亲水作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)方法。尿样加入尼古丁-d4和可替宁-d3同位素内标后,用水稀释10倍,经过滤后的滤液由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分离分析。采用ACQUITY UPLC~BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm),以甲醇和体积分数为0.1%的氨水为流动相,流速为0.2 mL/min,在电喷雾电离源正离子模式下测定尿液中尼古丁和可替宁的含量,用标准曲线法定量。尼古丁和可替宁在1.0~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994 9和0.995 8;检出限分别为0.082μg/L和0.077μg/L;定量限分别为0.27μg/L和0.26μg/L;加标回收率分别为90.4%~103.5%和93.0%~104.6%;相对标准偏差分别为4.80%~6.21%和4.22%~7.15%。应用所建立的方法测定了200份尿样,结果表明,吸烟人群尿中尼古丁含量为26.68~854.30μg/L,可替宁含量为36.66~1 191.18μg/L(n=86,M_(nicotine)=76.00μg/L,M_(nicotine)=83.52μg/L,M为中位数);非吸烟人群尿中尼古丁含量为5.08~69.66μg/L,可替宁含量为3.16~28.21μg/L(n=114,Mnicotine=7.53μg/L,M_(nicotine)=3.79μg/L)。该方法快速灵敏,操作简单,适用于尿样中尼古丁和可替宁的批量测定,能满足烟草暴露评价的需要。     

HPLC同时测定保健食品中维生素A、D3、E和β-胡萝卜素

建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取,旋转蒸干,流动相溶解,HPLC紫外检测。实验结果显示,VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012~500、0.030~500、0.12~500和0.015~500μg/mL,且浓度范围内线性良好;检出限分别为0.24、0.60、2.40和0.30μg/g;相对标准偏差分别为1.9%、3.4%、4.6%和2.9%;VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84.8%~119.0%。分析周期在20 min以内,方法适合保健食品样品的分析。     

毛细管电泳-激光诱导荧光检测肌腱和肌腱细胞中的羟脯氨酸

建立毛细管电泳-激光诱导荧光检测(CE-LIF)分析羟脯氨酸的方法。肌腱和肌腱细胞中的胶原蛋白碱水解生成氨基酸,经异硫氰酸荧光素(FITC)衍生,采用LIF-CE分离测定胶原蛋白特异性氨基酸-羟脯氨酸。羟脯氨酸在0.5μg/L~8×103μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.5μg/L。相对迁移率和相对峰高的相对标准偏差(RSD)分别为5.0%和6.1%。测定了60份肌腱和9份细胞样品,加标回收率为95%~110%。将所建立的毛细管电泳方法与高效液相色谱法(HPLC)进行比较,两者测定结果相对误差为-1.9%~2.0%。本法仅需一次荧光标记,操作简单、快速灵敏,12min内完成一个分析周期,适于测定肌腱和细胞样品。     

溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法。以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析。考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响。结果表明,8种有机氯农药在0.025~2.00 μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9995~0.9999), 8种有机氯农药的检出限为0.012~0.024 μg/L,精密度为3.15%~4.53%,富集倍数为96~101。将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77%~102.93%,精密度为2.68%~4.86%。方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持。     

毛细管电泳法快速检测消毒剂中的醋酸氯己定

建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法。采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈( 体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检 测波长为254 nm。同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化 。用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析。醋酸氯己定在质量浓度为0.01～0.10 g/L时线性良好,检测 限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97%,迁移时间的相对标准偏差为2.99%,样品加标回收率为91.4%～116.6%。将该方法 与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4%。所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单 、快速,适用于消毒剂样品的测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法测定水中磺酰脲类除草剂

建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法。以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定。该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40~7.50 μg/L,方法精密度为6.55%~13.9%。将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0%~104%。该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定。     

CCD阵列检测-流动注射分析保健食品中原花青素

建立了原花青素的流动注射分析方法。利用原花青素在强酸介质中,铁离子的催化下形成红色花色素,以NH4Fe(SO4)2、盐酸、乙醇的混合溶液为载流,用流动注射-二极管阵列检测器扫描待测物的吸收光谱图,测定最大吸收波长(545 nm)处的吸光度值。优化了影响显色反应的有关因素及流动注射参数,原花青素的浓度在0.010~0.20 mg.mL-1的范围内呈良好的线性关系。方法检出限为5μg.mL-1,加标回收率为82.47%~98.18%,相对标准差1.5%~4.9%。本文所建立的分析方法灵敏、准确,采样频率为10 samples.h-1,并已成功用于保健食品中原花青素的检测。     

测定锗的二极管阵列检测-流动注射分光光度法

研究了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，锗与２，３，７－三羟基－９－小杨基荧光酮－６（ＳＡＦ）的显色反应，采用二极管阵列检测器，建立了检测微量锗的流动注射分光光度法。将该法应用于食品和中草药中锗的测定，取得了满意的结果。锗在０～３．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限为０．０１２ｍｇ／Ｌ，样品加标回收率为８１．０％～９８．５％，相对标准偏差小于８．４％。实验表明，该法灵敏、快速，准确度高、精密