基于多齿功能单体的三聚氰胺印迹材料的制备及应用

以三聚氰胺(MEL)为模板分子, 采用沉淀聚合方法研究了以衣康酸(IA)为多齿功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂时, 组分之间摩尔比对三聚氰胺印迹聚合物(MIP)选择性的影响. 研究发现, 当MEL与IA摩尔比为1:1.5时, 所合成的MIP对三聚氰胺具有最佳选择性, 选择性系数k=10.41(以三聚氰酸为对照物). 此时IA的识别位点(羧基)与三聚氰胺的可识别位点(胺基)摩尔比为1:1, 因此, 不会出现由过量功能单体引起的非特异性吸附. Scatchard分析结果表明, 这种MIP能够在更宽的三聚氰胺浓度范围(1~100 mg/L)内只表现出特异性吸附. 以灭蝇胺为对照物时, k_NIP<1但k_MIP>1, 该结果证明MIP对分子的形状有良好的识别能力. 最后, 以制备的MIP为固相萃取吸附剂, 结合高效液相色谱/紫外检测器(HPLC/UV)建立了三聚氰胺测定方法. 当牛奶(奶粉)中MEL的加标浓度分别为15, 600和4500 μg/L(μg/kg)时检测的加标回收率为92.34%~109.4%.     

纤维素/聚硅氧烷离子液体混合气相色谱固定相的制备

纤维素是液相色谱中应用十分广泛的一类固定相,可是由于涂渍性能不佳,纤维素在气相色谱中的应用鲜有报道。本论文首先通过酯化反应合成了脂溶性较好的三醋酸纤维素（CTA）,然后与自制的聚硅氧烷离子液体（PIL-C12-NTf₂）混配,制备了含纤维素的气相色谱固定相（CTA@PIL-C12-NTf₂）,并涂渍了毛细管柱。其柱效为3165 plates/m（110 ℃,萘,k=4.95）。麦氏常数及溶剂化参数模型的测试结果证明,该固定相属中强极性固定相,主要作用力是氢键碱性作用和偶极作用。值得注意的是,引入纤维素可明显改善三取代芳香化合物位置异构体及壬烷（C9）同分异构体的分离选择性。此外,该固定相对正构烷烃、醇、脂肪酸酯及邻苯二甲酸酯等也具有良好的分离选择性。该研究不仅初步展现了纤维素在分离选择性上的特点,而且也为探索纤维素衍生物在气相色谱中的应用提供了一条新的途径。     

利用新型聚硅氧烷富勒烯涂层分析水中酞酸酯

采用顶空固相微萃取技术，以自制的33μm膜厚的聚硅氧烷富勒烯纤维，用邻苯二甲酸二丁酯为内标，结合气相色谱法分析水中5种酞酸酯。5种酞酸酯在0.001-10mg/L范围人有很好的线性关系（r=0.9995-09945），检出限在0.25-0.047μg/L之间，RSD均小于11.0%。与同属非极性类的商用PDMS相比，自制涂层适合于挥发性小、沸点高和较分子量化合物的富集萃取。     

离子液体键合固相微萃取涂层用于水样中五氯酚的测定

合成了1-甲基-3-三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟甲基磺酸酰)亚胺盐([TPMIM][NTf2])离子液体, 其热稳定性可达480 ℃, 并用其通过溶胶-凝胶法制备了一种含键合离子液体的固相微萃取(SPME)涂层. 该涂层的使用温度可达340 ℃. 优化了萃取温度、萃取时间、溶液的pH、盐效应、解析温度以及解析时间. 在最优条件下, 采用顶空固相微萃取结合GC/FID的方法测定水样中五氯酚(PCP)的检出限为1 ng/L, 线性范围为10-3~102 μg/L, 线性相关系数为0.9994, 相对标准偏差(RSD, n=5)为3.5%, 加标回收率为84.5%.     

用自制新型端羟基冠醚固相微萃取涂层快速监测水中痕量多环芳烃

采用溶胶—凝胶技术，加入自制的新化合物端羟基冠酸，成功地涂制了固相微萃取涂层；用半挥发性的有机污染物多环芳烃评价了涂层的基本性能，并对实际水样中的多环芳烃进行了分析。该方法的线性范围在0．1—10μg／L，检出限在0．001—0.03μg/L，8种多环芳烃化合物测定的相对标准偏差在2．05％一9．80％，回收率在85％以上。     

毛细管电泳-柱末安培检测癌症病人尿中8-羟基脱氧鸟苷

研究表明 ,DNA氧化损伤与衰老以及相关的退行性疾病 (如肿瘤的发生和恶变等 )密切相关 [1,2 ] .8-羟基脱氧鸟苷 (8-Hydroxydeoxyguanosine,8OHd G)作为 DNA氧化损伤的一种主要标记物 ,由于其诱发 DNA点突变 ,将是一种很好的致突变和癌变危险的标记物[3,4 ] .文献 [5～ 7]报道 ,癌症患者和吸烟者尿中 8OHd G含量明显高于正常人 ,因此尿中 8OHd G对评价个体癌变危险或诊断与氧自由基相关的疾病方面是一种十分有用的标记物 ,在临床上具有很高的应用价值和推广意义 .由于尿中 8OHd G的含量很低 ,目前测定尿中的 8OHd G主要采用高效液…     

全二维气相色谱的原理、方法及应用概述

全二维气相色谱(GC×GC)是近几年来发展起来的一个新技术,与传统的多维色谱不同,它提供了一种真正的正交分离系统,其峰容量约等于两根柱各自峰容量的乘积,非常适合于复杂样品的分析。本文主要对GC×GC的原理、仪器、分析方法及其应用进行了评述,并展望了其未来发展趋势。     

聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相.初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3 m×75 μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响.与常规柱(8m×0.25 mmi.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1～6倍;当膜厚为0.056 μm时,可以将分离速度提高2～4倍.实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景.     

聚硅氧烷离子液体用于快速气相色谱固定相的研究北大核心CSCD

合成了聚硅氧烷键合离子液体[PSOMIM][NTf2],并将其用作快速气相色谱柱的固定相。初步探索了采用短柱及小内径毛细管柱(3m×75μm i.d.)时的分离性能及固定相膜厚对分离性能的影响。与常规柱(8m×0.25mm i.d.)相比,在不损失分离度的前提下,分离速度可提高1~6倍;当膜厚为0.056μm时,可以将分离速度提高2~4倍。实验结果表明,聚硅氧烷键合离子液体固定相可以有效弥补由于缩短柱长所导致的分离度减小的问题,在快速气相色谱固定相方面具有较好的应用前景。     

聚硅氧烷键合离子液体的合成及色谱性能

提出了一种基于聚硅氧烷键合离子液体(PSOIL)的气相色谱固定相的方法, 即首先合成γ-氯丙基聚硅氧烷, 然后通过氯丙基与甲基咪唑的反应合成了聚硅氧烷负载的离子液体, 并对其色谱性能及分离选择性进行了评价.