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钯催化的乙炔双羰化-高效合成丁烯二酸二甲酯 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了无酸和重金属盐的催化乙炔双羰化反应的钯催化体系(催化剂组成为PdCl2/KI).正交实验表明空气的初始分压和助剂KI的用量在乙炔双羰化反应中起着重要的作用.在相同的实验条件下,发现催化体系为PdCl2/HCl/CuCl2和PdCl2/H2SO4/FeCl3时,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率分别为15.3%和21.8%,而用PdCl/KI时总收率达到了81.9%.在最优反应条件下,即PdCl2 0.056 mmol,KI 0.677 mmol,总压5.3 MPa,70℃反应3h,顺、反丁烯二酸二甲酯的总收率为91.0%. 相似文献
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纯净效应准则是选择最优部分因析设计的重要标准之一, 它已经成为近几年的一个热门研究课题. 对给定的k,文献[1]通过构造$2^{n-(n-k)}$设计, 得到了分辨度为III和IV的部分因析设计中纯净两因子交互作用最大数的上下界, 这些结果只限于对称设计的情形. 本文提出并研究了非对称设计情形的纯净效应问题. 文章改进了文献[1]对分辨度为III的$2^{n-(n-k)}$设计的构造方法, 得到了分辨度为III和IV的$4^m2^n$设计中纯净两因子交互作用成分最大数的上下界, 其中下界是通过构造特定的设计得到的. 比较结果显示所构造的设计在很多情形可以达到纯净两因子交互作用成分的最大数, 从而说明本文的构造方法在基于纯净准则构造$4^m2^n$设计方面是令人满意的. 相似文献
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