石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备及其对水样中六六六残留的测定

该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维,利用固相微萃取／气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)技术,建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法.优化了萃取时间、萃取温度、pH值及离子强度等固相微萃取条件在优化的实验条件下,所制备的纤维对α-六六六、β-六六六、γ-六六六与δ-六六六的加标回收率...     

配体竞争络合阴极吸附溶出伏安法测定湖水中铁

应用2-(2-噻唑偶氮)-对甲酚(TAC)作为络合剂对湖水中铁进行络合吸附形成Fe(TAC)2,在悬汞电极上对水样中Fe(TAC)2进行富集,采用快速线性阴极溶出伏安法获得伏安曲线,实现湖水中游离Fe3+、络合铁和总铁的测定。测定最优化条件是:电解液含5mol/L N-(2-羟2基)哌嗪(EPPS)(pH=8.0),0.1mol/L NaCl,10μmol/LTAC;富集电位为-0.4V;富集时间为8min;扫描速率为10.0V/s。该方法的检出限为0.08nmol/L。加入样品中的TAC和铁形成的复合物的稳定性通过加入另一种竞争络合物EDTA得到α=260,条件稳定常数β′=2.66×1012(mol/L)-2。     

金电极上钴-2,2′-联吡啶的电化学特性及其与生物小分子腺嘌呤的相互作用

近年来，以小分子特别是金属配合物作为探针来研究DNA已引起人们的广泛关注「‘－’j．其中大多使用光谱法，Bard等［‘－’j使用的电化学方法既是一个有效的手段，也是对其它方法的补充［’j．DNA与其它小分子的相互作用有两种方式［’j，一种是外源分子插入DNA分子链的碱基对之间；另一种是外源分子与DNA的核糖一磷酸骨架之间的静电引力作用．为了确认小分子金属配合物与DNA相互作用的方式，我们开展了金属配合物与DNA的重要组成部分碱基的相互作用的研究，以期寻找到金属配合物与DNA作用的确切方式．本文采用金电极研究了钻一2…     

还原萃取-库仑滴定法测定微克量砷

拟定了在小体积容量瓶中,在KBr存在下,以Fe(Ⅱ)作还原剂,用甲苯作萃取剂,从7.5mol/LH_2SO_4介质中一次性还原萃取砷,再用0.2mol/L KI(pH=9碳酸盐缓冲液)先质溶液一次性反萃取,然后用电生Ⅰ_2作库仑滴定剂,电位法检测终点测定砷的方法。检测限为0.5μg/25mL,测定1～20μgAs(Ⅲ),回收率为100±10％,应用于矿石分析,结果与经典比色法相符。本法还可应用于钢铁分析。     

Spectroscopic and Spectroelectrochemical Studies of Interaction of Nile Blue with DNA

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Cu(bpy)2+2与鸟嘌呤及鸟苷相互作用的研究

在中性磷酸盐缓溶冲液中，用电化学和荧光光谱法研究了Cu(bpy)²⁺₂与鸟嘌呤和鸟苷的相互作用。结果表明鸟嘌呤和鸟苷与Cu(bpy)²⁺₂的配位比均为1∶1，配位常数分别为4.62×10⁴ L/mol和1.96×10⁴ L/mol。紫外光谱电化学实验进一步表明，鸟嘌呤或鸟苷与Cu(bpy)²⁺₂发生了相互作用。     

多壁碳纳米管修饰电极对对苯二酚的电催化作用

研究了多壁纳米碳管修饰电极的制备及其对对苯二酚的电催化作用。讨论了支持电解质种类、酸度、修饰层厚度和扫速等因素对对苯二酚伏安响应的影响 ,获得了较为优化的实验条件。在 0 .1mol/L磷酸盐 (pH 6 .0 )缓冲溶液中 ,采用示差脉冲伏安法测定对苯二酚 ,其浓度在 5 .0× 1 0 -6～ 1 .1× 1 0 -3 mol/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系 ,检出限达 2 .7× 1 0 -6mol/L。共存的多种金属离子、抗坏血酸及等量的苯酚、邻苯二酚等不干扰测定。该电极用于模拟废水样中对苯二酚的测定 ,结果令人满意     

潜在的抗肿瘤试剂二吖啶胺衍生物的合成新方法

优化了3种潜在的抗肿瘤试剂9，9′－乙二胺二吖啶、9，9′－丙二胺二吖啶和9，9′－三乙烯四胺二吖啶的合成方法。该法具有产率高、条件温和、操作简便等优点。     

汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝分光光度法测定汞(Ⅱ)的研究和应用

本文研究了汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝(MB)体系的分光光度特性和最适宜的显色条件,在PVA_(124)吐温-80活性剂存在下,在0.024～0.036mol/L硝酸介质中,显色体系在560nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数ε_(560)为4.3×10~5mol~(-1)·cm~(-1)·L;缔合物组成为Hg(Ⅱ):I~-:MB=1:4:2;0～10μg/50mL范围内,服从比耳定律。方法快速、简便、灵敏度高,应用于工业废水中汞的测定,结果令人满意。