不同晶形超细碳酸钡粒子的制备研究

本文分别采用均相沉淀法和共沉淀法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,合成了线状、柱状和球状等不同晶形的碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,并对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨.     

离子色谱法快速测定饮用水中溴酸盐时干扰物质的消除

溴酸盐(BrO3-)是臭氧对饮用水消毒时产生的一种消毒副产物,其致癌性已被人们广泛关注[1]。国际上对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度[2]。目前,我国在饮用水、矿泉水国家标准中均将溴酸盐列为常规检测项目,且限值均在μg·L-1级别[3],这对溴酸盐的检测技术提出了更高的要求。离子色谱法是检测水中阴离子的一种有效手     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定地下水及矿泉水中二氧化硅含量的研究

地下水及矿泉水中二氧化硅的传统分析方法过程皆比较繁冗,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水及矿泉水中的二氧化硅。在选定了较灵敏的硅分析线后,探讨了ICP光谱仪工作条件对分析结果的影响,同时研究并消除共存离子对SiO2测定结果的影响。通过条件实验,选择仪器的发射功率为1 350 W,观测高度为12mm,雾化器压力为0.20 MPa,泵速为75r·min-1。在光谱仪最佳分析条件下,利用该方法测定地下水及矿泉水中二氧化硅的含量,其检出限为0.017mg·L-1,加标回收率在94.10%~103.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.06%,同时与硅钼黄分光光度法进行对比实验,结果基本吻合,相对偏差≤3.00%,本方法简便快捷,精密度和准确度较高,可以用于科研及日常生产中。     

ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附

重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析,X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd2+间存在静电斥力,同时H+和Cd2+存在竞争吸附,pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6～7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd2+的吸附量迅速增加,10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd2+所填充,吸附速率逐渐变慢,300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明,25 ℃时,吸附时间为300 min,pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L-1时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g-1和0.035 mg·m-2。用Langmuir方程(R2=0.997, K_L =1.796 L·mg-1)和Freundich方程(R2=0.895, K_F=0.918 L·mg-1, n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据,Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g-1,与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5～300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R2=0.999,k₂=0.367 g·mg-1·min-1),Elovich方程(R2=0.981,a=0.271 mg·g-1, b=0.083 mg·g-1·(lg min)-1)和准一级动力学方程(R2=0.927,k₁=0.008 8 min-1)次之,颗粒内扩散方程(R2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L-1含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L-1时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L-1,符合《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。     

SO42-/SnO2-Fe2O3固体酸催化下的环酮Baeyer-Villiger氧化反应及缩合反应

采用共沉淀的方法制备了不同Fe 掺杂量的SO₄^2-/SnO₂-Fe₂O₃固体超强酸催化剂. 利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱, 粉末X射线衍射(XRD), N₂吸附-脱附实验(BET), 热重(TG)分析和扫描电镜(SEM)等方法对样品进行了表征. 考察了所得催化剂对4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能. 实验结果表明, 与未经过掺杂改性的SO₄^2-/SnO₂固体酸催化剂相比, 改性后催化剂的催化性能得到了改善. 研究了以Fe/Sn 摩尔比为0.5的SO₄^2-/SnO₂-Fe₂O₃固体酸为催化剂, 部分醛酮类化合物与乙二醇及1,2-丙二醇的缩合反应. 考察了反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响. 同时, 将所得催化剂应用于环酮Baeyer-Villiger 氧化反应中, 催化剂表现出良好的催化活性, 且催化剂具有一定的循环使用性.     

SO_4~(2-)/SnO_2/SBA-15固体酸催化剂的制备及其在环酮缩合反应中的应用

采用等体积浸渍法制备了不同负载量的固体酸催化剂SO42-/SnO2/SBA-15,利用X射线粉末衍射、N2吸附-脱附和透射电镜等手段对样品进行了表征,并考察了催化剂对4-叔丁基环己酮与乙二醇缩合反应的催化性能.结果表明,SO42-/SnO2催化剂负载于SBA-15后其催化性能明显改善.研究了SO42-/20%SnO2/SBA-15催化剂上部分酮类化合物与乙二醇及1,2-丙二醇的缩合反应,并考察了反应时间和催化剂用量等因素对反应性能的影响.在适宜的温和条件下,一些环酮类底物如环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等均可反应得到相应的缩醛化产物,且催化剂至少可循环使用4次.